第二节 研究有机化合物的一般方法 1.2.1 有机化合物的分离、提纯和实验式的确定 ①杂质在所选溶剂中的溶解度 , 易于除去。 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度 一、研究有机化合物的基本步骤 的影响较大,能够进行 。 分离、提纯 → 确定实验式 → 确定分子式 → 确定分子结构 三、确定实验式———元素分析 : 、 、 1.实验式 有机化合物分子内各元素原子的最简整数二 有机物的分离 提纯方法 , ——— 比 也称为 。 1.蒸馏 分离和提纯 有机化合物的常用 2.李比希定量分析一般过程 方法 (1)适用范围 分离、提纯的有机物 ,其沸点与杂质 的沸点相差较大。 (2)实验装置(填仪器名称) [示例] 某种含C、H、O三种元素的未知物 A,经燃 烧分析实验测得其中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分 数为13.14%。则: ①氧的质量分数为 。 ②C、H、O 的原子个数比n(C)∶n(H)∶n(O)≈ 。 ③该未知物A的实验式为 。 注意事项:①温度计水银球位于 。 [核心突破] ②碎瓷片的作用: 。 有机物的分离、提纯 ③冷凝管中水流的方向是 口进入, 口流出。 方法 目的 主要仪器 实例 2.萃取———分为 萃取和 萃取。 分离、提纯沸点相差 蒸 馏 烧 瓶、冷 分离乙酸和蒸馏 (1)萃取的原理 很大的液态混合物 凝管 乙醇 ①液 液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶 将有 机 物 从 一 种 溶 用四氯化碳 剂中的 不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂 萃取 剂 转 移 到 另 一 种 分液漏斗 将碘水中的 的过程。 溶剂 碘提取出来 ②固 液萃取是利用 从 中溶解 分离 互 不 相 溶 的 液 分 离 汽 油分液 分液漏斗 态混合物 和水 出待分离组分的过程。 (2)萃取剂的条件及常用试剂 利用 温 度 对 溶 解 度 烧 杯、酒 精 灯、重结晶 、 提纯苯甲酸 待分离组分在萃取剂中的溶解度较 ,常用的 的影响提纯有机物 蒸发皿 漏斗 萃取剂有 、 、二氯甲烷等。 分 离 提 纯 气 体 混 除去甲烷中洗气 洗气瓶 (3)分液:将萃取后的两层液体分开的操作。 合物 的乙烯 (4)主要玻璃仪器为 、烧杯。 [关键点拨] [关键点拨] 分离提纯物质的“四原则” ①分液时,上层液体从上口倒出。 ②萃取剂与原溶剂不能互溶,且不与溶质反应。 3.重结晶———提纯 有机化合物常用的方法 (1)原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 不同而将杂质除去。 (2)溶剂的选择 ·10· 变式1 某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙, 提纯苯甲酸需要经过哪些步骤 [资料] 【典例1】 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用 苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结 如图所示的装置合成正丁醛。 晶,其 结 构 可 表 示 为 COOH,熔 点122℃,沸 点 249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲 酸在水中的溶解度如下: 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 [实验] 发生的反应如下: Na2Cr2O7 CH3CH2CH2CH2OH ,→CH3CH2CH2CHOH2SO4 △ 反应物和产物的相关数据列表如下: 如图所示: 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7 放入100mL烧杯 中,加入30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得 溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸 石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液,滴加过程 据此,请回答下列问题: 中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以上的馏 (1)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的 分。将馏出物倒入分液漏斗中,除去水层,将有机层干燥后 目的是什么 蒸馏,收集75~77℃馏分,产量为2.0g。 (2)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些 据此回答下列问题: 作用 (1)装置中D冷凝管能否换成球形冷凝管 为什么 (3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净 (2)C1温度计的作用是什么 (3)A中加入沸石的作 ... ...
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