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课件网) 食品分析与检验技术 维生素的测定 一、概述 维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。其种类很多，目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。 结构复杂，理化性质及生理功能各异 胺类、醛类、醇类、酚、醌类等 维生素的特性 ： 1、维生素或其前体化合物都在天然食物中存在； 2、不能供给机体热能，也不是构成组织的基本原料； 3、主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要量极小； 4、一般在体内不能合成，或合成量不能满足生理需要，必须经常从食物中摄取； 5、长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。 我们在评价食品的营养价值，开发利用高含量维生素的食品资源，指导人们合理调整膳食结构，指导制定加工工艺或贮存条件，最大限量地保留各种维生素，还要控制强化食品中加入量，防中毒，都离不开分析检测工作。 维生素分类：脂溶性（A、D、E、K） 水溶性两类（B族、C） 二、脂溶性V的测定 VA、VD、VE与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。 脂溶性维生素具有以下理化性质： 1.溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。 2.耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定， 对碱稳定，维生素E对碱不稳定，但在抗氧化剂存在下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。 3．耐热性、耐氧化性 耐热性 氧化性 VA 好，能经受煮沸 易被氧化 （光、热促进其氧化） V D 好，能经受煮沸 不易被氧化 V E 好，能经受煮沸 在空气中能慢慢被化 （光、热、碱促进其氧化） 根据上述性质．测定脂溶性维生素时，通常： 皂化样品 水洗去除类脂物 有机溶剂提取脂溶性维生素(不皂化物) 浓缩 溶于适当的溶剂 测定。 在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。 对于某些含脂肪量低、脂溶性维生素含量较高的样品，可以先用有机溶剂抽提，然后皂化，再提取。 对于那些对光敏感的维生素，分析操作一般需要在避光条件下进行。 对于A、D、E共存，杂质高的，皂化提取后层析 维生素A存在于动物性脂肪中，主要来源于肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植物性食品中不合VA，但在深色果蔬中含有胡萝卜素，它在人体内可转变为VA，故称为VA原。 (一)维生素A的测定 -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : β –紫罗酮环和不饱和一元醇 VitA2 VitA3 环氧化物 VitA醛 VitA酸 GB/T 5009.82—2003中第一法 高效液相色谱法测定维生素A是近几年发展起来的方法，此法能快速分离、同时测定维生素A和维生素E 最小检出量分别为VA：0.8ng；α-E：91.8ng；γ-E：36.6ng；δ-E：20.6ng。 一、 高效液相色谱法测定食物中VA、VE 1.原理 食物中的维生素A及维生素E经皂化提取以后，将其从不可皂化的部分提取到有机溶剂中。用HPLC反相柱（RP-C18），将VA和VE分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。 分析步骤 皂化→提取→洗涤→萃取→浓缩 → 溶解→离心→测定→结果计算 样品前处理 1） 皂化 称取1－10g样品（含维生素A约3μg)于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，进行搅拌， 直到颗粒物分散均匀为止。加50mL 10％抗坏血酸，苯并[e]芘标准液2.00mL，混匀。加10mL(1+1)氢氧化钾，混匀。于沸水浴上回馏30min使皂化完全。皂化后立即于水中冷却。 2）提取 将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL水分2－3次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有残渣，可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层。 3）洗涤：水提取皂 ... ...
