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课件网) 任务一 乙醇中少量水分的分析 实验目的 掌握气相色谱仪使用热导检测器的操作及液体进样技 术；掌握内标法定量分析的原理和方法，能用气相色谱仪分析 乙醇中少量水分。 课前准备 1.乙醇有什么用途？ 2.本实验所用的主要仪器是 ； 所用的试剂有 。 3.仪器操作条件是什么？ 1．仪器 气相色谱仪（配热导检测器）、10uL微量注射器、带 胶盖的小药瓶。 仪器操作条件：柱温90℃；汽化温度120℃；检测器温 度120℃；载气H2，流速30mL/min；桥电流150mA。 2．试剂 GDX-104（60～80目）、无水乙醇（在分析纯试剂无水 乙醇中，加入500℃加热处理过的5A分子筛，密封放置一 日，以除去试剂中的微量水分）、无水甲醇（按照与无水乙 醇同样的方法作脱水处理） 实验仪器和用品 1．峰高相对校正因子的测定 将带胶盖的小药瓶洗净、烘干。加入约3mL试样乙醇， 称量（称准至0.0001g，下同）；再加入蒸馏水和无水甲醇 各约0.1mL分别称量。混匀。 吸取5.0uL上述配制的标准溶液，进样，记录色谱图， 测量水和甲醇的峰高平行进样两次。 2．乙醇试样的测定 将带胶盖的小药瓶洗净、烘干、称量。加入3mL试样乙 醇，量；再加入适量体积的无水甲醇（视试样中水含量而 定，应使甲醇峰高接近试样中水的峰高），称量。混匀后吸 取5.0uL进样，记录色谱图，测量水和甲醇的峰高。 平行进样两次。 实验步骤 3．数据处理 （1）峰高相对校正因子 实验步骤 ＝ （2）乙醇试样中水的质量分数 ’ f w m m 甲醇 h 甲醇 h 水 = × × 任务二 肥皂的制备 实验目的 了解皂化反应的原理及肥皂的制备方法；熟悉盐析原理。 课前准备 1.阅读本实验。实验室中肥皂的制备需要的主要仪 器 。 2.实验室肥皂的制备原理（用化学方程式 表示） 。 3.本实验需要的药品有 。 实验原理 R1COOCH2 | R2COOCH | R3COOCH2 NaOH/H2O R1COONa R2COONa R3COONa + CH2–OH | CH–OH | CH2–OH 实验用品 氢氧化钠（40%）、饱和食盐水、圆底烧瓶（250mL）、烧杯（400 mL）、球形冷凝管、乙醇（95%）、减压过滤装置、电热套、猪油。 实验步骤 1.在圆底烧瓶中加入新炼制的5g猪油、15 mL乙醇和15mL氢氧化钠溶液。按照图8-2安装普通蒸馏装置。用电热套加热，保持微热40min。此间烧杯内产生大量泡沫，可从冷凝管上口滴少量1∶1的乙醇和氢氧化钠混合液，以防泡沫冲入冷凝管中。 1-圆底烧瓶 2-冷凝管 2.盐析分离 皂化反应结束后，趁热将反应混合液倒入盛有150mL饱和食盐水的烧杯中，静止冷却。将充分冷却后的皂化液倒入布氏漏斗中，减压过滤。用冷却水洗涤沉淀两次，抽干。 3.滤饼取出后，随意压制成型，自然晾干后，称量质量并计算产率。 注意事项 1.在制备肥皂时加入乙醇，是因为酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行，并且速率加快。 2.可用长玻璃管从冷凝管上口插入烧杯中，蘸取几滴反应液，放入盛有少量热水的试管中。 3.油脂在适量碱溶液中水解即生成高级脂肪酸盐(肥皂)和甘油。加入NaOH溶液的作用，就是使油脂在碱性条件下水解，以制取肥皂。 4.加入饱和NaCl溶液的作用，是高级脂肪酸钠(肥皂)发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面，而皂化反应的另一副产物甘油、未作用的碱和酒精能在NaCl溶液中溶解，得到质地较好的肥皂。 5.猪油的化学式可表示为：（C17H35COO）3C3H5。 6.氢氧化钠的浓度一定要足够大。 7.饱和氯化钠的量一定要控制好，否则都不利于肥皂的析出。 学习掌握有关操作 1.掌握普通回流装置的安装与操作方法； 2.熟练掌握沉淀的洗涤及减压过滤操作技术。 1.实验室为什么使用新炼制的的猪油？制作肥皂时除猪油作原料外，还有哪些物 ... ...
