第07章重量分析法 课件(共52张PPT) 《分析化学(第6版)》同步教学（高教版）

(课件网) 重量分析法 一、概述 二、沉淀形成的基本理论 三、影响沉淀完全的因素 四、沉淀剂的选择和用量 五、沉淀的纯净 六、沉淀的过滤和洗涤 七、沉淀的烘干和灼烧 八、结果计算 重量分析 一、概述 试样 称取一定重量 分离 其他组分 被测组分 试剂 转化 恒定形式被测组分 被测组分准确含量 称重 计算 1.什么是重量分析法 采用适当的方法，先将被测组分与试样中其它组分分离，然后用称量方法测定该组分的含量。 ———按分离方法不同进行分类 2. 重量分析法的分类 沉淀法 气化法 电解法 萃取法 一、概述 常用于P，S，Si，Ni等的测定 沉淀法 试样 称重 转化 难溶物沉淀式 灼烧 被测组分准确含量 洗涤 烘干 过滤 称量形式 称重 计算 例：水中SO42-含量的测定 试样 称重 微酸条件 BaSO4沉淀 灼烧 结果 洗涤 烘干 过滤 BaSO4沉淀 称重 计算 +过量BaCl2 一、概述 气化法 试样 称重 加热 其余组分（II） 称重 被测组分量 or 加试剂 气态（I） 被测组分 +吸收剂 （已知重量） 吸收剂 组分 称重 计算增重 一、概述 电解法 试样 电解 称重电极（电极+沉积物） 萃取法 试样 萃取 有机溶剂 +有机溶剂 萃取物 挥发 除去溶剂 称重 计算被测物含量 一、概述 优点：常作标准对照法 准确度高（误差0.1~ 0.2%） 无需基准物质，标准溶液 3. 对重量分析法的评价 缺点： 不适用于微量和痕量分析 操作繁琐、费时 一、概述 4. 重量分析对沉淀的要求： 两种形式可以相同，可以不同 对沉淀形式的要求 对称量形式的要求 试样 沉淀形式 称量形式 沉淀剂 一定条件下 过滤洗涤 烘干灼烧 一、概述 Cl- AgCl AgCl AgNO3 过滤、洗涤 烘干、灼烧 Mg2+ MgNH4PO4.6H2O Mg2P4O7 (NH4)2HPO4 过滤、洗涤 烘干 一、概述 1、沉淀溶解度小、沉淀完全 2、沉淀易过滤、洗涤 3、沉淀形式易转化为称量形式 4、沉淀要纯净 对沉淀形式的要求 1、称量形式的组成与化学式一致 2、称量形式的分子量要大 3、称量形式稳定性好 对称量形式的要求 一、概述 例：测定铝的含量： 损失量： 1mg 1mg 称量形式： Al2O3 8－羟基喹啉铝 摩尔质量： 101.96 459.44 相当于铝的损失量 0.5mg 0.06mg 结论：称量形式具有较大的摩尔质量，可减少称量误差和操作损失带来的误差，从而提高分析结果的准确度。 显然，摩尔质量大，Al的损失小。 一、概述 沉淀的类型 决定沉淀类型的因素 沉淀条件选择 二、沉淀的基本理论 沉淀的类型及性状 二、沉淀的基本理论 决定沉淀类型的因素 1、沉淀的形成过程 过饱和溶液中构晶离子 形成晶核 形成沉淀 均相成核 异相成核 成核 晶核长大 长大 定向速率快 聚集速率快 晶形沉淀 无定形沉淀 二、沉淀的基本理论 晶核形成 过饱和溶液中构晶离子通过相互 静电作用缔和而成晶核 构晶离子 离子群 自发形成晶核 缔合 成长 如：BaSO4 由8个构晶离子组成 Ba2+ + SO42- Ba2+ SO42- (离子对) Ba2+SO42- + Ba2+or SO42- Ba2+2 SO42- or Ba2+( SO42-) 2 Ba2+2 SO42- + SO42- (Ba2+ SO42- )2 (Ba2+ SO42- )2 + Ba2+ Ba2+3 (SO42- )2 ¨¨¨ ¨¨¨ Ba2+4 ( SO42- )4 均相成核作用： 二、沉淀的基本理论 异相成核作用：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核 溶液中微粒作为晶核 晶体 晶核长大 均相、异相成核作用可共存 如：BaSO4成核 BaSO4开始沉淀 C≤10-2 mol·L-1 固体微粒 异相成核 BaSO4 C＞10-2 mol·L-1 （晶核数不变） 均相 异相 成核 （晶核数急增） 二、沉淀的基本理论 晶核的生长 聚集速率＞定向速率 形成无定形沉淀 聚集速率＜定向速率 形成晶体沉淀 溶液中 构晶离子 晶核 沉淀 聚集堆积 定向排列 无定形沉淀 晶体沉淀 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉 淀微粒的速度 定向速度 ... ...