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课件网) 实验一 从茶叶中提取咖啡因 （一）实验目的 从茶叶中提取咖啡因 1. 通过实验学习茶叶中的有效成分及其提取、分离方法。 2. 通过实验巩固回流、过滤、蒸馏、升华、熔点测定等实验操作。 3. 进一步熟练掌握索氏提取器的使用。 （二）实验原理 从茶叶中提取咖啡因 药用咖啡因可用作心脏、呼吸器官和中枢神经的兴奋剂，亦具有利尿作用，还可用作治疗脑血管的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用耐药性和产生轻度上瘾。咖啡因又称咖啡碱，存在茶叶、咖啡、可可豆等植物中，茶叶除含咖啡因外，还含其它物质，如：可可豆碱、茶碱、鞣酸、色素、纤维素、蛋白质等。 （二）实验原理 从茶叶中提取咖啡因 咖啡因为黄嘌啉的衍生物，化学名称为：1，3，7-三甲基黄嘌啉。其结构式为： 咖啡因属黄嘌啉类生物碱能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂中，微溶于石油醚。在100oC以上可以升华。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 从茶叶中提取咖啡因 1. 实验仪器 圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、抽滤垫、玻璃漏斗、蒸发皿、量筒、温度计、温度计套、滤纸、电热套、熔点仪、试管、薄层板、滤纸 2. 试剂规格 茶叶、95%乙醇、生石灰、碘化铋钾、硅钨酸、20%磷钼酸、醋酸、丙酮、水杨酸、甲苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 从茶叶中提取咖啡因 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 乙醇 46.07 无色液体 78.4 0.789 有机溶剂、水 咖啡因 98 无色结晶 234~237 1.230 易溶于水、氯仿等有机溶剂 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 1. 咖啡因的提取 方法一：称取10g茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇75mL，安装连续加热回流装置，加热连续提取2~3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 1. 咖啡因的提取 方法二：在250ml圆底烧瓶中加入10g茶叶末和100mL95%乙醇，再加入2~3粒沸石。安装回流装置，加热回流30分钟。停止加热冷却至室温，抽滤，收集滤液。 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 2. 咖啡因的分离 安装蒸馏装置，加热蒸馏回收乙醇。蒸馏（回收乙醇）至烧瓶里的提取液呈糖浆状（不可蒸得过干，应以能倒出为准，否则残液很黏，转移时较难。） 注：水银球上端与支管下端相平齐 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 2. 咖啡因的分离 将乙醇回收后的剩余液体倒入蒸发皿中，加热挥去乙醇至糊状，拌入3~4g生石灰，在不断搅拌下用小火焙炒，使糊状物脱水成粉末状。冷却，擦去沾在边上的粉末，以免在升华过程中污染产物。 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 2. 咖啡因的分离 取一只合适的玻璃漏斗罩蒸发皿上，玻璃漏斗口塞有棉花，蒸发皿上隔着刺有许多小孔的滤纸，滤纸的毛面朝上。将蒸发皿放在可控温度的热源上，加热进行升华。当滤纸上出现许多毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至室温后，小心取下玻璃漏斗，揭开滤纸，用小刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 3. 咖啡因的鉴别 （1）与碘化铋钾反应 取少许咖啡因溶于1mL乙醇溶液中，加入1~2滴碘化铋钾试剂，观察是否有淡黄色或红棕色沉淀产生。 （2）与硅钨酸反应 取少许咖啡因溶于1mL乙醇溶液中，加入1~2滴硅钨酸试剂，观察是否有淡黄色或灰白色沉淀产生。 （四）实验步骤及装置图 从茶叶中提取咖啡因 3. 咖啡因的鉴别 （3）薄层色谱 将咖啡因乙醇液用毛细管点在硅胶板上，用环己烷：乙酸乙酯（1:1）作展开剂，用20%磷 ... ...
