(
课件网) 第八章仪器分析概论 仪器分析与化学分析比较 被测物 滴定剂 定量: 化学反应 被测物 物理信号 相关性 化学计量关系: nA mT 函数: S = f (CA) 直接 & 间接 定性与结构分析: 分子结构 特定的物理参数 一 仪器分析方法的分类 光谱分析法: 电化学分析法:电位、电导、电量、极谱、伏安法 色谱分离: 其它:质谱、热分析等 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 光谱法:原子光谱(AES、AAS)分子光谱 (UV、PL等) 非光谱法:散射、折射、偏振 分析仪器的基本组成 信号 发生器 转换或检测器 信号 处理器 表头 记录议 数字 输出 分析信号 电信号或 机械信号 仪器分析方法的基本性能指标 精密度:RSD 灵敏度:校正曲线灵敏度,分析灵敏度 检出限 线性范围 选择性 仪器分析方法的校正 定量分析的基本方法: S=f(c) 工作曲线法:工作曲线绘制条件与测定条件一致 标准加入法:减少基体效应 (原子光谱、电分析) 内标法:内标物与被测物性质接近,且不干扰 二 光谱分析导论 光谱分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产 生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起 来的分析方法 电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围; 相互作用方式:发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍 射等; 2.1 电磁辐射的基本性质 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量; c =λν =ν/σ E = hν = h c /λ c:光速;λ:波长;ν:频率;σ:波数 ; E :能量; h:普朗克常数 电磁辐射具有波动性和微粒性; 2.2 辐射的产生与物质相互作用 辐射的产生(发射): 热辐射:火焰、能斯特灯、钨灯等 气体放电发射:氘灯、电弧灯 基本粒子轰击发射:x-ray 光致发光:荧光和磷光 化学发光 与物质相互作用: 吸收:△E=hv=hc/λ 散射 折射 反射 干涉 衍射 偏振 原子吸收 分子吸收 磁场诱导吸收 弛豫过程: 非辐射驰豫、荧光或磷光驰豫 带光谱和线光谱 带光谱和线光谱 E0 E1 E2 激发或吸收 发射 原 子 λ1 λ2 E0 E1 E2 激发或吸收 发射 分 子 λ1 带 λ2带 振转能级 非辐射驰豫 光谱法的分类 光谱分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 2.3 光谱仪的基本组成 光谱仪器通常包括五个基本单元: 光源 样品池 单色器 检测器 数据处理及读出装置 光源 据光源性质不同,分为: 连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等; 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等; 单色器 主要部件: 进口狭缝; 准直装置:使辐射束成为平行光线 透镜或反射镜; 色散装置:棱镜、光栅 聚焦透镜或凹面反射镜:使每个单色光束在单色器的出口曲面上成像 检测器 光检测器 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管,多通道检测器(光电二极管阵列(PDA)、CCD、电荷注入器件(CID)),光导检测器(可用于IR) 热检测器 (可用于IR) 热电偶,辐射热量计,热电检测器 ... ...