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课件网) 氨氮的测定 课程内容 2 1 3 4 氨氮测定概述 纳氏试剂分光光度法 水杨酸分光光度法 蒸馏-中和滴定法 1.1 氨氮来源和危害 定义：氨氮是指水中的以游离氨（NH3）和离子氨（NH4+） 形式存在的氮，两者的组成比例取决于水的pH值。 NH3 +H+ = NH4+ 来源：水中氨氮主要来源于生活污水，焦化和合成氨等工业废水、以及农田排水等。 1.氨氮测定概述 危害： 氨氮为水体富营养化物质； 氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害；氨氮大于50mg/L ，对水中的微生物起抑制作用。 1.1 氨氮来源和危害 水中氮形式 1.2 氨氮测定意义 水中氨氮循环如右图. 测定水中各种形态的含氮化合物,有助于评价水体的污染和“自净”状况。 1.2 氨氮测定意义 1.3 氨氮测定方法 标准 测定方法 检出限（mg/L） 适用范围（mg/L） HJ535-2009 纳氏试剂分光光度法 0.025 0. 10～2.0 HJ536-2009 水杨酸分光光度法 0.01/0.004 0.01～1.0 HJ537-2009 蒸馏-中和滴定法 0.05 1～100 HJ/T195-2005 气相分子吸收光谱法 0.02 0.08～100 HJ 665-2013 连续流动-水杨酸分光光度法 0.01 0.04～1.00 HJ 666-2013 流动注射-水杨酸分光光度法 0.01 0.04～5.00 氨氮测定方法表 2 .1 纳氏试剂分光光度法测定原理 原理：以游离氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂 (K2[HgI4]）反应生成淡红棕色(或是淡黄色)胶态化合物，此颜色在波长410~425nm范围内吸光度大，且稳定，吸光度与氨氮含量成正比，通过标准曲线可以求水样的氨氮含量。 HgI2+2KI→K2HgI4 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 该法检测限为：0. 10～2.0mg／L 。 本法适用于饮用水、生活污水和部分工业废水中氨氮的测定。 2.纳氏试剂分光光度法 2 .2 干扰及消除 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 如果钙镁离子含量过高易与纳氏试剂中OH-反应生成沉淀或浑浊，在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。 2 .2 干扰及消除 2. 3 实验材料和试剂 分光光度计 2 cm比色皿 50 ml比色管 滤纸 漏斗 250 ml容量瓶 2 3 实验材料和试剂 无氨水 纳氏试剂，二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl 2-KI-KOH) 溶液 氯化铵标准工作溶液，ρN=10ug/ml 酒石酸钾钠溶液 ， ρ=500g/L。 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L 硫酸锌溶液，ρ=100g/L； 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L； 氢氧化钠溶液， ρ (NaOH) =1mol/L。 试剂 2 .4 样品采集和前处理 样品采集后，若不能马上测，采样瓶加入浓硫酸使pH≤2。 100ml样品中加入1ml 浓度100g/L硫酸锌溶液和0.1~0.2ml浓度为250g/L氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5， 混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml. 2.4.1 絮凝沉淀法 蒸馏法：污染较严重或絮凝沉淀法不能去除全部干扰的水，絮凝后仍明显浑浊或絮凝后无明显浑浊、加入掩蔽剂和显色剂后变浑浊而导致无法显色，则用蒸馏法处理。 2.4.2 蒸馏法 2.4.2 蒸馏法 将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)，加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏， 使馏出液速率约为10ml/min， 待馏出液达200ml时， 停止蒸馏，加水定容至250ml。 硼酸 2 .5 标准曲线的制作 在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作液（氮含量10.0ug/ml），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100ug，加水至标 ... ...
