(
课件网) 硝酸盐氮的测定 —基础知识 案例引入 1970年，世界卫生组织把硝酸盐列为饮用水的毒理性指标，确定限值为硝酸盐氮＜10mg/L，监管限量是为了防止婴儿高铁血红蛋白血症，没有考虑其他健康影响。本世纪初，沙颍河下游癌症高发村的发现，惊醒了我国，请看中央电视台拍摄的水污染调查录像片：河流和村庄。 课程内容 2 1 3 4 水中硝酸盐的污染来源 水中硝酸盐的危害和限值 水质硝酸盐氮的测定方法 5 1.水中硝酸盐氮的危害 硝酸盐(NO3-)是水中含氮有机物氧化分解的最终产物，是有氧环境中最稳定的含氮化合物形式。在厌氧环境下，能被厌氧菌反硝化为有害的亚硝酸盐。若水体中仅有硝酸盐氮含量高，氨氮、亚硝酸盐氮含量均低甚至没有，说明水曾经污染过，现在已经分解。硝酸盐的污染导致水体富营养化，蓝藻和绿藻爆发。 硝酸盐是水生植物营养盐，污染导致水体富营养化，蓝藻和绿藻爆发。 1.1硝酸盐的危害 1.1 硝酸盐的危害 1.2生活饮用水卫生标准中硝酸盐限值 世界卫生组织：硝酸盐＜10mg/L（以N计）； 欧盟：硝酸盐＜ 11.3mg/L（以N计）。 中国：硝酸盐＜ 10mg/L（以N计）（GB5749-2022）。 2. 水中硝酸盐的来源 自然因素 大气沉降 ； 土壤氮硝化作用产生的NO3- 。 人为因素 农业氮肥 ； 生活污水、人畜粪汁 工业废物：化肥厂、制革、酸洗 水泥厂等。 2.21地表水硝酸盐污染源 2.2 地下水硝酸盐污染源 点源污染：地表污废水排放，通过河道渗漏污染地下水、化粪池、污水管的泄漏以及垃圾堆的雨水淋溶途径等。 面源污染：氮肥2.5%~45%的氮从土壤中流失并污染了地下水。 3. 硝酸盐氮的测定方法 酚二磺酸分光光度法，GB7480-87；适用于饮用水、地下水、清洁地表水。 测定范围0.02-2.0mg/L； 紫外分光光度法，HJ/T346-2007；适于有机物含量低的地表水和地下水，测定范围0.32-4mg/L； 气相分子吸收光谱法，HJ/T198-2005； 测定范围0.03-10mg/L。 离子色谱法，HJ84-2016；测定下限0.064mg/L 离子选择性电极法、麝香草酚分光光度法。 硝酸盐氮的测定 — 酚二磺酸分光光度法 课程内容 2 1 3 4 方法与原理 仪器和试剂 测定步骤 数据处理 5 1.方法与原理 方法 适用范围 原理： 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。。1.方法与原理干扰及消除 2. 1 仪器与材料 分光光度计 1cm比色皿 50 ml比色管 滤纸 漏斗 瓷蒸发皿和研磨棒 水浴锅 实验用水为去离子水；酚二磺酸；氨水：ρ=0.90 g/ml。硝酸盐氮标准溶液，ρ(N)=100mg/L。硝酸盐标准使用液，ρ(N)=10.0mg/L；硫酸银溶液；硫酸溶液：0.5mol/L。EDTA二钠溶液；对氨基苯磺酰胺溶液；氢氧化铝悬浮液；高锰酸钾溶液：3.16g/L。2.2试剂3.1水样采集和干扰排除 3.测定步骤 硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。 絮凝过滤法去除浑浊和颜色 氯离子的去除： 沉淀过滤法 沉淀+絮凝过滤法： 如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加人2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。 当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L 亚硝酸的去除 蒸发：取50.0ml处理过水样试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液，调节至微碱性(pH~8)，置水浴上蒸发至干。 3.2 样品测定 硝化反应 加1.0ml酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发血内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次， 放置10min， 加人约10ml水。 显色 在搅拌下加入3~4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液， 并搅拌至沉淀溶解。将溶液移人比色管 中， 用水稀释至标线， 混匀。 吸光度测定： ... ...
