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课件网) 原子荧光法测定汞 2 1 3 4 原子荧光法测定汞的原理 测定步骤 注意事项 课程内容 方法来源 HJ694-2014 1.原子荧光法测定汞的方法原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成汞原子，原子蒸气进入火焰中，汞原子受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 1.原子荧光法测定汞的方法原理 2 04μg/L，测定下限0.16μg/L； 检出限 3 适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中汞的测定。 适用范围 2.1水样的前处理 样品混匀后立即量取5.0ml于10ml比色管中，加入1ml王水（1+1），加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1小时，期间轻轻晃1-2次并开盖放气，冷却至室温，用水定容至刻度，混匀，当天检测。 2.2标准系列配制 STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 汞 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00 标准曲线浓度点 单位:μg/L 保存条件为5%王水 2.3 试剂 均为5%盐酸 载流 0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾 还原剂 2.4 空白试验 空白样品按照和标准曲线相同的保存条件制备样品空白实验 全程序空白：以去离子水或蒸馏水代替水样，经采样、运输、保存及样品前处理和分析测试步骤进行测定。 实验室空白：以去离子水或蒸馏水，经过样品前处理和分析测试步骤进行测定。 2.5 上机测定 2.5 上机测定 标准曲线 单位:μg/L 汞浓度（μg/L） 荧光强度 2.6 结果表达 当汞的测定结果<10.0μg/L时，保留小数点后两位当测定结果≥10.0μg/L时，保留三位有效数字。 3.注意事项 ① 待机超过2小时，再次开始测试前要重新校准曲线零点、进行中间点浓度的核查，测试结果的相对偏差应不大于20% ② 当测试样品浓度值超过曲线上限，应进行清洗程序，重测校准曲线零点和中间点浓度，测试结果的相对偏差不大于20%。 ③ 实验室工作温度应保持恒定，波动范围在5度以内。 3.注意事项 ④ 硼氢化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配置硼氢化钾还原剂在时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中,并临用现配。 ⑤实验室所用玻璃器皿需用硝酸（1＋1）浸泡24小时，或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水，去离子水清洗。体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。 3.废物处理 实验中产生的废液和废物不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托有资质的单位进行处理。 ` 感谢观看!
