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课件网) 总氮的测定 ———碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一 预备知识 总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。 在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用紫外分光光度法进行总氮的测定。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。用浓硫酸使水样酸化至 pH至1~2，常温下可保存7 d。贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。 试样的制备 取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH 值至5～9，待测。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 1 无氨水 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 蒸馏法 在1000 ml 的蒸馏水中，加0.1ml 硫酸(ρ=1.84 g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 2 氢氧化钠 含氮量应小于0.0005%。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 3 过硫酸钾 含氮量应小于0.0005%。 4 硝酸钾 基准试剂或优级纯。在105~110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。 5 浓盐酸 ρ(HCl)=1.19 g/ml。 6 浓硫酸 ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 7 盐酸溶液 1+9 8 氢氧化钠溶液 称取20.0g 氢氧化钠（2）溶于水中，稀释至100 ml。 ρ=200 g/L 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 9 氢氧化钠溶液 量取氢氧化钠溶液（8）10.0ml，用水稀释至100ml。 ρ=20 g/L 10 碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g 过硫酸钾（3）溶于600ml 水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠（2）溶于300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 11 硝酸钾标准贮备液 称取0.7218g 硝酸钾（4）溶于适量水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml 三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 ρ（N）＝100mg/L 12 硝酸钾标准使用液 量取10.00ml 硝酸钾标准贮备液（11）至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 ρ（N）＝10.0mg/L 三 分析步骤 在 6个25 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00 ml 硝酸钾标准使用液（12），加水稀释至10.00ml 取10.00ml水样于25ml具塞磨口玻璃比色管中 水样10.00 ml（若水样含氮量超过 70μg/L，可减少取样体积并加水稀释至10.00ml）于25ml具塞磨口玻璃比色管中 加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液（10） 三 分析步骤 塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移动外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次 三 分析步骤 在加入1.0ml盐酸溶液（7），用水稀释至ml标线，盖塞混匀 三 分析步骤 用 10 mm石英比色皿，以水作参比，分别在波长220 nm和275nm处测定吸光度 三 分析步骤 计算 ... ...
