(
课件网) 阴离子表面活性剂的测定 ———亚甲蓝分光光度 一 预备知识 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 样品的采集和保存 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存间以冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 1 氢氧化钠（NaOH） 1mol/L 2 硫酸（H2SO4） 0.5mol/L 3 氯仿（CHCl3） 4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 称取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ugLAS。当天配置。 6 亚甲蓝溶液 先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 7 洗涤液 称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。 8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。 9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器中用氯仿（3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 水样的预处理 本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 试份体积 为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表： 预计的MBAS浓度，mg/L 试份量，ml 0.05~2.0 100 2.0~10 20 10~20 10 20~40 5 当预计的MBAS浓度超过2ml/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。 三 分析步骤 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（5），摇匀。 空白试验水代替水样取100 ml 将所取水样试份移至分液漏斗 三 分析步骤 以酚酞（8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（3）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（2）到桃红色刚好消失。 三 分析步骤 加入25ml亚甲蓝（6）溶液，摇匀后再移入10ml氯仿（3），激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 三 分析步骤 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（3）淋洗第一个分 ... ...
