5.5亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 课件(共17张PPT)-《水环境监测》同步教学（高教版）

(课件网) 亚甲基蓝分光光度法测定 阴离子表面活性剂 1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L 1.仪器、试剂 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3） （4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL） 称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于4℃冰箱中。只能放置一周时间。 1.仪器、试剂 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000mL，此溶液每毫升含10.0 g LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液 先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 1.仪器、试剂 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （7）酚酞指示剂溶液（2%） 将1.0g酚酞溶于50mL乙醇[C2H5OH，95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。 （8）玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 1.仪器、试剂 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。 短期保存可在4℃冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 2.样品采集与保存 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数，相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准曲线。 3.样品测定步骤 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 预计的MBAS浓度（mg/L） 试样量（mL） 0.05～2.0 2.0～10 10～20 20～40 100 20 10 5 预计选用的试样体积 3.样品测定步骤 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 3.2 样品测定 （1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫酸到粉红色刚好消失。 （2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。 3.样品测定步骤 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 分液漏斗萃取操作注意事项： ①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞 ... ...