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课件网) 第二节 研究有机化合物的一般方法. 第1课时 分离、提纯 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定分子结构 测定相对分子质量确定分子式 研究有机化合物的基本步骤: 【思考与讨论】 1、什么是物质的分离、提纯？ (1)分离是把混合物的各种成分分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。 (2)提纯是将物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。 两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。 不增、不减、易分离、易复原 3、分离提纯的总原则是什么？ 【思考与讨论】 4、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 物理方法：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析等。 化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、 络合、水解、化学方法洗气等。 蒸发结晶 降温结晶 两种方法的操作过程有什么区别？ 结晶的两种方法 溶解度随温度变化大的 溶解度随温度变化小的（蒸发溶剂） 【思考与讨论】 根据右图信息，下列实验的步骤是什么？ （1）提纯KNO3、NaCl (少量)混合物中KNO3 （2）提纯NaCl、KNO3 (少量)混合物中NaCl 溶解，蒸发结晶，趁热过滤，这样首先析出的是NaCl， 少量的KNO3仍残留在热的溶液中。 溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得 到KNO3晶体，杂质NaCl留在滤液中。 1、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去？ （1）酒精（水） （2）壬烷（己烷） （3）KNO3(NaCl) （4）乙酸乙酯（乙醇） （5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙） （7）溴（水） （8）CO2（HCl） 有机物的分离提纯： 蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法等 蒸馏 原理：利用液态混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质。 适用范围：互溶的液态混合物 适用条件：有机物热稳定性较强 有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃) 如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素呢？ 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 乙醚 -166.2 34.5 青蒿素 156-157 389.9 实验室常用的蒸馏装置： 蒸馏烧瓶 石棉网 铁架台(带铁圈、铁夹) 酒精灯 冷凝管 牛角管 锥形瓶 温度计 使用前要检查装置的气密性！ 注意事项: 烧瓶不 能蒸干 温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水，下口进，上口出 沸石或碎瓷 片防暴沸 实例展示 工业乙醇 工业乙醇95.6% 无水乙醇99.5%以上 蒸馏 蒸馏 吸水剂 （生石灰） 甲烷和氯气发生取代 反应液态产物如表： 产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳 沸点 40℃ 62℃ 77℃ 分离提纯它们的方法就是蒸馏法 液-液萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不 同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 萃取 溶剂2 溶剂1 溶质 互不相溶 互不反应 溶解度小 溶解度大 固-液萃取：是用溶剂从固体物质中溶解待分离组分的过程。 用CCl4从碘水中提取I2 主要实验仪器： 铁架台、烧杯、分液漏斗 步骤 洗涤、检漏 → 装液 → 振荡（放气） → 静置分层 → (内外大气相通)分液 常见萃取剂：苯、 CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷…… 注意：分液漏斗使用前要检漏（上玻璃塞、下活塞） 振荡时要多次打开分液漏斗活塞放气。 分液时应向将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出（下下上上）。 【思考与讨论】 萃取与分液有什么区别 分液和萃取是两个不同的操作方法 分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。 分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度 不同而将杂质除去的方法。 重结晶 关键：选择适当的溶剂 溶解 粗产品 溶液 较纯晶体 冷却结晶 合适溶剂 适用范围：固态有机混合物 实例展示———重结晶法提纯苯甲酸 【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸 ... ...
