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课件网) 第1课时 有机化合物的分离提纯 第二节 研究有机化合物的一般方法 提取有效成分 获得晶体 测定结构 合成与修饰 广泛应用 Tu Youyou searched ancient literature on herbal medicine in her quest to develop novel malaria therapies. The plant Artemisia annua turned out to be an interesting candidate, and Tu developed a purification procedure, which rendered the active agent, Artemisinin, a drug that is remarkably effective against Malaria. 2015年 诺贝尔 生理学或医学奖 粗产品 分离、提纯 定性分析 定量分析 波谱分析 除杂质 确定元素组成 质量分析 测定相对 分子质量 确定实验式 确定分子式 分析结构 确定结构式 思考:怎样研究有机化合物?有哪些基本步骤? 任务一 分离与提纯 1.分离提纯的区别 分离:将混合物中的各组分逐一分开,分别得到纯净物。 提纯:将混合物中的杂质用物理或化学方法除掉的过程,只保留被提纯物。 2.分离提纯的原则 ①不增、不减、易分离、易复原 ②方法简便易行 ③途径最佳(步骤少、转化率高、无副产物等) 所加试剂必须过量;过量试剂必须除尽;选择最佳的除杂试剂,除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。 3.分离提纯的注意事项 任务一 分离与提纯 问题:下列物质中的杂质[括号中是杂质] 分别可以用什么方法除去? ①酒精[水] ②CO2[H2O] ③甲烷[乙烯] ④CO2[HCl] ⑤NaCl[泥沙] ⑥碘水[水] ⑦苯[水] ⑧乙酸乙酯[乙酸] 蒸馏 浓硫酸,洗气 溴水 ,洗气 饱和NaHCO3(aq),洗气 分液 饱和Na2CO3(aq),分液 过滤 CCl4萃取,分液,再蒸馏 物理方法:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析等。 化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、洗气等。 4.分离提纯的方法 任务二 有机化合物的分离提纯 从天然资源中提取 工厂生产和实验室合成的 有机化合物粗品 纯净的有机化合物 分离提纯 利用有机化合物与杂质物理性质的差异 有机物的分离提纯:蒸馏法、萃取分液法、重结晶法等。 任务二 有机化合物的分离提纯 1.蒸馏法 原理:在一定温度和压强下加热液态混合物,沸点低的物质或组分首先汽化,将其蒸气导出后再进行冷凝,从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。 适用范围:互溶的液态混合物 适用条件:有机物热稳定性较强; 有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。 任务二 有机化合物的分离提纯 1.蒸馏法 装置: 蒸馏 烧瓶 直形冷凝管 蒸 馏 烧 瓶 圆底 烧 瓶 三颈烧瓶 牛角管(尾接管) 任务二 有机化合物的分离提纯 装置: 1.蒸馏法 直形冷凝管 用于冷凝,常用于蒸馏操作。 直形冷凝管(横着用) 球形冷凝管(竖着用) 蛇形冷凝管(竖着用) 球形冷凝管 用于冷凝回流沸点高的液体。 蛇形冷凝管 用于冷凝回流沸点低的液体。 任务二 有机化合物的分离提纯 1.蒸馏法 注意事项: 温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处(测量蒸汽的温度) 冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出 加入碎瓷片,防止暴沸,忘加沸石,应冷却至室温后再补加沸石 盛放液体的量:蒸馏烧瓶容积的1/3~2/3 使用前要检查装置的气密性 实验时要先通冷凝水,再加热;蒸馏完毕,应该先撤酒精灯再关冷凝水 [酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归] 直形冷凝管 蒸馏烧瓶 锥形瓶 温度计 碎瓷片或沸石 进水 出水 牛角管(尾接管) 石棉网 气化 冷凝 接收 烧瓶底加垫石棉网 仪器组装:整体-局部,由下到上,由左到右 任务二 有机化合物的分离提纯 问题:直接蒸馏得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精? 工业乙醇(含水、甲醇等杂质) 95.6%乙醇 和4.4%水 无水乙醇99.5% 蒸馏 加吸水剂[CaO ]吸收水后再蒸馏出无水乙醇 CaO+H2O=Ca ... ...