第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 分离、提纯 【核心素养要求】 科学探究与创新意识: (1)通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法、色谱法的实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。 (2)结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习,能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构 ◆ 学习任务一 蒸馏 【课前自主预习】 原理 利用有机化合物与杂质的 差异,将有机化合物以蒸气的形式蒸出,然后 得到产品 (续表) 装置 适用 范围 ①有机化合物热稳定性较高 ②有机化合物与杂质沸点相差较大 注意 事项 ①仪器组装顺序:先下后上,由左至右 ②蒸馏烧瓶内液体的体积不超过容积的 ③温度计的水银球应处于 ④加入碎瓷片的目的是 ⑤冷却水应从冷凝管的 流入, 流出 ⑥先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。蒸馏完毕,先撤酒精灯再关冷凝水 [问题思考] ①甲烷与氯气发生取代反应,生成的一氯甲烷是气态,二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳均为液态,如何分离提纯该混合物 ②蒸馏时,安装好装置后需要进行的操作是什么 通入冷却水和加热的先后顺序是怎样的 ③若蒸馏进行一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是什么 【核心知识讲解】 冷凝管的种类及使用 名称 图例 装置特点 用途 直形冷凝管 一根直形空气冷凝管作为内芯管,在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管),在外套管的两端各焊接一个小嘴用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源,上嘴用作冷却水的出口) 一般用作蒸馏时的冷凝装置,适用于沸点为140 ℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置 球形冷凝管 球泡状管作内芯管,与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,冷凝效果好,其他部分与直形冷凝管相同 由于内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜作倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,也可用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管进行冷凝回流 蛇形冷凝管 内芯管为螺旋形,增加了玻璃管的长度,冷却面较球泡形更大。其他部分与球形冷凝管相同 当反应液体沸点很低时,可用蛇形冷凝管进行冷凝回流 【知识迁移应用】 例1 将CH3CH2OH和CH3COOH分离最合理的方法是 ( ) A.直接加热蒸馏 B.加入Na2CO3后,过滤 C.先加入烧碱蒸出乙醇,再加入浓H2SO4,蒸出乙酸 D.和Na反应后进行分离 例2 [2023·河南郑州月考] 实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示(加热及夹持装置已略去),下列关于该实验的说法正确的是 ( ) A.图甲装置中,球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流,冷凝水从下口通入 B.加热图甲装置后,发现未加碎瓷片,应立即停止加热并趁热补加 C.图乙装置中的冷凝管也可以换成图甲装置中的球形冷凝管 D.图乙装置中温度计水银球的位置不正确,应伸入液体中 [方法提炼] 液态有机化合物大都相互溶解,可根据它们沸点的不同,用蒸馏(或分馏)的方法提纯。若混合物中有一种能转化为盐时,一般先将其转化为盐,分离出其中一种有机化合物(分液或蒸馏),然后把有机盐再转化为有机化合物后分离。 ◆ 学习任务二 萃取和分液 【课前自主预习】 1.萃取原理 (1)液-液萃取:利用待分离组分在两种 的溶剂中的 不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固-液萃取:用 从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 2.分液 将互不相溶的两种液体分开的操作方法。 3.萃取、分液实验操作 加萃取剂后充分 并及时放气,静置分层后,移开玻璃塞或旋转带凹槽的玻璃塞,使凹槽对准上口径的小孔,打开分 ... ...
