1．(人教版选择性必修3) 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程，可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物，萃取用溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等。将萃取后的两层液体分开需要进行分液。分液要使用分液漏斗，通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离。固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 2．(人教版选择性必修3) 重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法，是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。重结晶首先要选择适当的溶剂，要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 3．(鲁科版必修第二册) 用反萃取法将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来 在“海带提碘”的实验中，通常以四氯化碳为萃取剂对碘单质进行萃取、富集。那么，如何将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来呢？要解决这一问题，可以采用反萃取法，具体步骤如下： 碘单质与浓NaOH溶液发生的反应为3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O 像这种将富集在四氯化碳中的碘单质利用化学转化法重新富集在水中的方法即为反萃取法。 4．(鲁科版选择性必修3) 乙酸乙酯的制备与纯化 有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过反应回流和产物蒸馏提纯两个步骤。 步骤一：反应回流 在圆底烧瓶中加入体积比为1∶1的乙醇和冰醋酸，再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将圆底烧瓶与球形冷凝管连接，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，并保持温度为110～120 ℃(图2－4－5)。反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管，冷凝管外管以低进高出方式持续通入冷水，进入内管的气体遇冷又凝结为液体回流至圆底烧瓶中。 步骤二：产物蒸馏提纯 反应后将回流装置改装成蒸馏装置(图2－4－6)，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在80 ℃以下，获得粗产品。 在获得的粗产品中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出，分液保留酯层；在酯层中加入等体积的饱和NaCl溶液，充分混匀，以洗出酯层中的少量碳酸钠，酯层用pH试纸检验呈中性，分液保留酯层；向产品中继续加入饱和CaCl2溶液，充分混匀，以去除酯层中的乙醇，分液保留酯层；向产品中加入无水硫酸镁，干燥；对产品再次蒸馏，收集77 ℃左右的馏分。 5．(苏教版必修第一册) 现需要分离下列物质，请用直线将分离实例、分离所依据的物质性质差异和分离方法连起来。 实例 物质性质差异 分离方法 除去氯化钠溶液中的泥沙 溶解度随温度变化的差异 蒸馏 用乙醚提取青蒿中的青蒿素 在不同溶剂中溶解度的差异 过滤 分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙醚(沸点为34 ℃) 沸点的差异 分液 分离汽油和水的混合物 互不相溶 萃取 从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 在水中溶解性的差异 结晶 物质的分离、提纯在高考题中无处不在，考查内容主要有以下两个方面：一是物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择；二是有机混合物的分离。将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查是今后命题的方向。 1．(2023福建卷，T8)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 gcm-3。下列说法错误的是( ) A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 D [“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 gcm-3，密度比水小，所以要从分液漏斗 ... ...
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