以无机物制备为主题的综合实验探究 1．仪器的选择与连接 (1)气体制备实验的连接顺序 (2)易水解或潮解的物质制备模型 (3)易被氧化的物质制备模型 2．实验装置中仪器或试剂的作用类答题规范 回答装置中仪器和试剂的用途时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根据各部分装置的用途不同，可采用下列格式回答： ①发生装置 生成…… 产生…… 制取…… ②除杂装置 除去(吸收)……防止……干扰(影响)；除去……中的杂质，以免影响测量结果 ③性质实验装置 与……反应 验证……说明……(收集装置) 比较……检验…… ④尾气吸收装置 吸收……防止……的污染(影响) 1．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，NOCl遇水易分解生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物。NOCl可由NO与干燥纯净的Cl2在常温常压下反应得到，相关实验装置如图所示。 回答下列问题： (1)装置导管口的连接顺序为a→_____→h，实验时先打开分液漏斗活塞滴入稀硝酸，当观察到装置F中_____(填实验现象)时，开始向装置F中通入干燥纯净的Cl2。 (2)装置D的作用：通过观察气泡来判断气体流速、_____、_____。 [解析] 装置A中铜与稀硝酸发生反应生成NO，用于制备NO；由于硝酸具有挥发性，且装置A蒸馏烧瓶上部含有空气，产生的NO会部分被氧化为NO2，则装置B用于除去NO气体中的硝酸蒸气及NO2杂质；由于NOCl遇水易分解，则装置D用浓硫酸干燥NO气体；装置F中NO与干燥纯净的Cl2在冰水浴中合成NOCl，为防止NOCl遇水分解，应连接装置C用于吸收水蒸气；最后连接装置E用于处理尾气NO。(1)根据上述分析可知，装置的连接顺序为ABDFCE，则装置导管口的连接顺序为a→b→c→f→g→j→i→d→e→h。NO是无色气体，而NO与O2反应生成的NO2是红棕色气体，因此实验时先打开分液漏斗活塞滴入稀硝酸，当观察到装置F中红棕色完全消失，说明装置F中充满了无色的NO气体，此时开始向装置F中通入干燥纯净的Cl2。(2)装置D还有干燥NO气体，平衡压强，避免装置中压强过大的作用。 [答案] (1)b→c→f→g→j→i→d→e 红棕色完全消失 (2)平衡压强，避免压强过大 干燥NO气体 2．硫酰氯(SO2Cl2)是有机化学中常用的氯化剂，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中易水解产生白雾。实验室可用如图所示装置制备硫酰氯，反应原理为Cl2＋SO2 SO2Cl2 ΔH<0，容器中活性炭为催化剂。 回答下列问题： (1)仪器C的名称为_____。 (2)仪器B中盛放的试剂为Cl2，则仪器A中盛放的液体为_____。 (3)装置E的作用为干燥气体、_____。 (4)实验所需的少量SO2可通过如下反应制得： 方法Ⅰ Cu与浓硫酸反应； 方法Ⅱ Na2SO3固体与70%浓硫酸反应。 ①方法Ⅱ中选用硫酸浓度小于方法Ⅰ中选用硫酸浓度的原因是_____。 ②方法Ⅱ中发生反应的离子方程式为_____ _____。 (5)U形管中盛放碱石灰的作用为_____；若未安装该U形管，收集器中主要发生的副反应的化学方程式为_____ _____。 (6)实验中选用仪器C并将收集器放入冰水浴的目的是_____ _____。 [解析] (4)①方法Ⅱ中通常选用70%的硫酸，方法Ⅰ中选用的硫酸为浓硫酸，方法Ⅱ中选用硫酸浓度小于方法Ⅰ中的原因是Na2SO3固体是与硫酸中的H＋发生反应产生SO2，而浓硫酸中水的含量较少，硫酸的电离程度较小，H＋浓度较小。(5)U形管中盛放的碱石灰可吸收尾气SO2和Cl2；还可防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致产物水解。若未安装该U形管，会有水蒸气进入收集器中，SO2Cl2会发生水解反应SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl。(6)由Cl2＋SO2 SO2Cl2 ΔH<0可知，该制备反应为放热反应，实验中选用仪器C并将收集器放入冰水浴中可以冷凝收集产物，同时促进该反应平衡正向移动，提高产率。 [答案] (1)球形冷凝 ... ...
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