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课件网) 有机化合物分子式的确定 第3章 有机合成及其应用合成高分子化合物 1.学会蒸馏法、萃取法、重结晶法的实验原理,有机化合物分离、提纯的正确方法。 2.了解有机化合物结构测定的一般步骤和程序,能进行确定有机化合物分子式的简单计算。 3.学会测定有机物元素含量、相对分子质量的一般方法,建立确定有机物分子式的思维模型。 你知道青蒿素是怎样被分离提取的? “以水二升渍,绞取汁”使用的分离提纯方法是什么? 采用物理方法或化学方法将物质中的杂质除去的过程。与分离相比,提纯除去的杂质可以进行恢复。 把混合物中的各组分物质逐一分开,得到各纯净物。分离过程中要尽量减少各组分物质的损失,确保各组分物质尽可能纯净。 物质的分离和提纯 分离 提纯 物理方法:过滤、重结晶、萃取、分液、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析、盐析、液化等。 化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等。 (1)“过量”———为除尽杂质,除杂试剂一般要过量。 (2)“后除前”———后面的试剂能够把前面过量的试剂除尽。 一、分离、提纯有机化合物的常见方法 从自然界提取或通过人工合成的有机化合物通常含有杂质,需要通过分离、提纯后才能进行结构测定,常见的分离、提纯有机化合物的方法有蒸馏、重结晶和萃取等。 1.萃取 萃取是富集有机化合物的常用方法,一般是用有机溶剂从水中萃取有机化合物,常用的与水 互不相溶的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。萃取后通常还需要利用蒸馏、反萃取等方法 将待测有机化合物与有机溶剂进一步分离。 青蒿素的提取采用了以萃取原理为基础,通过乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法,富集了青蒿的抗疟组分。 1.萃取 固-液萃取 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 液-液萃取 有机物在两种互不相溶溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。 液-液萃取 检漏 装液 振荡(注意放气) 静置分层 分液 萃取步骤 【例】用CCl4从碘水中提取I2 萃取剂 ①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 ②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别 (在萃取剂中的溶解度大) ③溶质不与萃取剂发生任何反应 如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素呢? 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 乙醚 -166.2 34.5 青蒿素 156-157 389.9 蒸馏 一、分离、提纯有机化合物的常见方法 2.蒸馏 (2)适用范围: 互溶的液态混合物 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃) (3)适用条件: ①液体有机物中含有少量杂质 ②有机物热稳定性较强 (1)原理: 利用混合物(互溶)的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质。 (4)蒸馏装置 牛角管 气化 冷凝 接收 测量蒸汽的温度,温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝管中水的流向: 下口流入,上口流出 (5)注意事项 蒸馏烧瓶中液体量不得超过容积的2/3 投放沸石或碎瓷片防暴沸 烧瓶底 垫陶土网 蒸馏烧瓶 一、分离、提纯有机化合物的常见方法 3.重结晶 溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 如何除KNO3固体中少量NaCl固体 重结晶 状态变化 操作 结晶 aq→ s 蒸发结晶/冷却结晶 重结晶 s →aq→s 溶解、蒸发浓缩、冷却结晶 (2)样品中杂质含量较少(通常质量分数小于 5%)。 重结晶的关键包括: (1)选择适当的溶剂。杂质在此溶剂中的溶解度较大或较小,易 于除去;被提纯的有机化合物在此溶剂中温度较高时溶解度较大,温度降低时溶解度迅速减小, 冷却后易于结晶析出。 重结晶是利用有机化合物在某种溶剂中的溶解度受温度影响较大,加热使其溶解于溶剂中,再降温使其溶解度下降,从而析出该有机化合物的结晶。 D 1.下列说法不正确的是( ) A.蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法 B.重结晶的首 ... ...