专题四 化学实验基础 章末能力整合四 一、 物质制备综合实验题 1. 物质制备题的实验顺序 (1)实验操作顺序 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 (4)选择仪器及连接顺序 2. 产品纯度分析重要方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 ④计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 (2)滴定分析法 ①实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 ②根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3. 解答物质制备综合实验题的思维流程 二、 实验设计与评价的难点突破 1. 试剂或仪器的作用：分析加工题给信息，推测每一种试剂或仪器的作用。 (1)酸、碱溶液除了作为反应物(酸溶或碱溶)和调节溶液的pH外，还能用于吸收反应过程中产生的污染性气体。 (2)目标产物是沉淀时，一些盐溶液既可作为沉淀剂，又可用于检验某些离子是否沉淀完全。 (3)蒸馏水以及酒精等有机溶剂可用于洗涤；砂芯漏斗、布氏漏斗等可用于过滤；真空干燥箱可用于干燥。 2. 条件控制：分析图表信息，控制pH、控制温度、控制试剂的用量(少量、过量、适量)。 3. 根据溶解度曲线选择结晶方法：①冷却结晶———蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；②蒸发结晶———蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。 4. 充分反应：①沉淀型———静置，取上层清液于洁净试管中，滴加沉淀剂，无沉淀生成；②生成气体型———滴加试剂至无气体生成。 5. 答题模板：边搅拌边向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)××试剂，充分反应，至pH在××范围(过滤)，蒸发浓缩至有大量晶体析出，在××温度下趁热过滤(或冷却结晶，过滤)，(用“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤、干燥。 1. 钴及其化合物在制造合金、磁性材料、催化剂及陶瓷釉等方面有着广泛应用。一种从湿法炼锌产生的废渣(主要含Co、Zn、Pb、Fe的单质或氧化物)中富集回收得到含锰高钴成品的工艺如下： 已知溶液中离子开始沉淀和沉淀完全(c≤1.0×10－5 mol·L－1)时的pH： Fe3＋ Fe2＋ Co3＋ Co2＋ Zn2＋ 开始沉淀的pH 1.5 6.9 — 7.4 6.2 沉淀完全的pH 2.8 8.4 1.1 9.4 8.2 (1)回答下列问题： ①酸浸，保持温度、浸取时间不变，能提高金属元素浸出率的措施有_____。 ②“过滤1”后的溶液中加入MnO2的作用是_____。 ③“氧化沉钴”中生成Co(OH)3的离子方程式为_____。 (2)Co3O4在磁性材料、电化学领域应用广泛，实验室中可以用CoC2O4煅烧后制得。 ①已知：请补充完整由某含c(Co2＋)＝0.1 mol·L－1的浸出液(含有杂质Fe2＋、Fe3＋)制备纯净的CoC2O4·2H2O实验方案：_____ ... ...
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