专项培优9 四大滴定分析法 【知识归纳】 1. 酸碱滴定 以质子传递反应为基础的滴定分析法，其基本反应为H＋＋OH－===H2O。如用已标定的NaOH标准溶液测定醋酸溶液中醋酸含量。 2. 沉淀滴定 以沉淀反应为基础的滴定分析法。 (1)莫尔法 以K2CrO4为指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl－。 终点前：Ag＋＋Cl－===AgCl↓ 终点时：2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) (2)佛尔哈德法 ①直接滴定法(直接测定Ag＋) 酸性条件下，以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]为指示剂，用KSCN或NH4SCN标准溶液直接滴定溶液中的Ag＋，至溶液中出现红色，表示达到滴定终点。 终点前：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色) 终点时：Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)2＋](红色) ②返滴定法(测定X－) 首先向试液中加入已知过量的AgNO3标准溶液，使卤素离子定量生成银盐沉淀后，再加入铁铵矾作指示剂，用NH4SCN或KSCN标准溶液返滴定剩余的Ag＋。 终点前：Ag＋(过量)＋X－===AgX↓ Ag＋(剩余)＋SCN－===AgSCN↓(白色) 终点时：Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)2＋](红色) 3. 氧化还原滴定 以氧化还原反应为基础的滴定分析法。 (1)高锰酸钾法 ①H2O2的含量测定： 5H2O2＋2MnO＋6H＋===5O2↑＋2Mn2＋＋8H2O ②软锰矿中MnO2的含量测定： MnO2＋C2O＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(用酸性高锰酸钾溶液滴定时不需要另加指示剂) (2)重铬酸钾法 Fe2＋的含量测定： Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O (3)碘量法 ①碘量法：以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。 ②分类 a. 直接碘量法(碘滴定法)：用I2标准溶液直接滴定还原性物质。为防止I2的挥发，最好在带塞的碘量瓶中进行。 b. 间接碘量法(滴定碘法)：将待测氧化性物质与I－反应，定量地析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定I2，从而求出氧化性物质的含量。如： Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O 2S2O＋I2===S4O＋2I－ ③指示剂：淀粉溶液。 ④滴定条件 a. 控制溶液的酸度：Na2S2O3与I2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。 b. 防止碘的挥发和I－的氧化措施： (ⅰ)为防止I2的挥发，应加入过量的碘化钾，使I2转化成I，增大了I2在水中的溶解度。 (ⅱ)间接碘量法最好在碘量瓶中进行，反应完全后立即滴定，切勿剧烈振动。 (ⅲ)为防止I－被空气中氧气氧化，溶液酸度不宜过高，光、Cu2＋、NO等能催化I－被O2氧化，应将析出I2的反应瓶置于暗处并预先除去干扰离子。 4. 配位滴定 以配位反应为基础的滴定分析法。可用于金属离子的测定，如用EDTA(H2Y2－)测定Cu2＋的含量：Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋ 【专项训练】 1. 某工厂用废旧钴基合金(主要成分为CoO，还含有Fe3O4、Al2O3、PbO、CaO、MgO)制备Co2O3，工艺流程如图所示： 为测定“转化”时获得草酸钴(CoC2O4)的纯度，现称取2.0 g草酸钴样品，将其用适当试剂转化为草酸铵溶液，再用过量稀硫酸酸化，并用0.10 mol·L－1高锰酸钾标准溶液滴定，平行实验三次，达到滴定终点时，消耗高锰酸钾标准溶液的体积如下表所示： 实验序号 1 2 3 高锰酸钾标准溶液的体积/mL 39.97 41.86 40.03 (1)达到滴定终点时的标志为_____。 (2)草酸钴样品的纯度为_____。(写出计算过程) 2. 用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ. 准备标准溶液 a. 准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b. 配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ. 滴定的主要步骤 a. 取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。 b. 加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为A ... ...
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