化学实验综合题 核心素养立意下的高考化学实验综合大题不仅要考查考生的实验基本知识、基本技能的掌握情况，更注重考查考生的实验能力。基于真实情境中的物质制备与纯化、物质组成与性质的实验探究是高考命题的重要题型。试题突出考查了考生用正确的实验操作，完成规定“学生实验”的操作能力；观察记录实验现象、分析实验结果、得出正确结论的分析能力；初步处理实验过程中的相关安全问题的能力；根据实验试题要求设计实验方案的探究能力等。综合实验探究大题，以驱动性小题形式展开探究活动，凸显“宏—微—符”三重表征，融合考查“知识—能力—素养”。 类型一 以“防”为主突破制备类综合实验 硼氢化钠（NaBH4）是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠（NaBO2），有关实验流程如图所示： Ⅰ.氢化钠的制备 已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置（每种装置只选一次）来制取NaH。 （1）装置的连接顺序是C→ →D→ ，X、Y分别是 、 。 （2）通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是 。若省略该操作，可能导致的后果是 。 Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定 将硼硅酸钠与氢化钠在450～500 ℃温度和（3.04～5.07）×105 Pa压力下反应，生成硼氢化钠和硅酸钠。 （3）乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼氢化钠样品的纯度（杂质只有氢化钠）。设计了以下4种装置，从易操作性、准确性角度考虑，宜选装置 。 （4）称取4.04 g样品（杂质只有氢化钠），重复实验操作三次，测得生成气体的平均体积为9.184 L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯度为 ％（结果保留两位有效数字）。 Ⅲ.硼氢化钠的性质检验 （5）碱性条件下，丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2，其离子方程式为 。 解决制备类实验题，应通过产品的性质和反应物的性质思考是否有“防”的对象，先思考需要“防”的对象，然后积累各种“防”所需要注意的试剂选择和实验操作，有助于从“宏观”上快速突破制备类综合题，尤其是气体参与和溶液参与的无机制备类实验综合题，更应“防”字当头，以“防”为解题线索。 1.图解以“防”为主的制备类综合实验 2.与“防”有关的试剂选择和可能的操作 反应物或产品的性质 “防” 可能的试剂与操作 溶液中溶质易水解 防水解 加酸或加碱抑制水解 易被氧化或易燃易爆 防O2 赶氧气，防止外界空气干扰，液体煮沸或加入抗氧化剂 易水解（潮解）、遇空气发烟等 防H2O “前防水后防水”———在物质前后需要防止接触水蒸气 有毒气体 防直接 排放 选择合适试剂，加尾气处理装置 温度变化影响 防温度过高或过低 进行合理的温度控制 1.（2025·潍坊调研节选）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下（部分装置如图，夹持装置已省略）。 Ⅰ.称取一定质量FeCl2·4H2O固体，配成溶液，转移至a装置中； Ⅱ.向三颈烧瓶中加入100 mL 14.0 mol·L－1 KOH溶液； Ⅲ.将FeCl2溶液全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h； Ⅳ.冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀（Fe、Fe3O4），在40 ℃下干燥； Ⅴ.在管式炉内焙烧2 h，得产品。 （1）仪器a的名称是 ；该装置缺少的仪器是 。 （2）在实验开始加热之前打开止水夹，不断通入N2，其目的是 。 （3）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有 （填字母）。 A.采用适宜的滴液速度 B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解 C.选择适宜的焙烧温度 D.减缓热水和乙醇的洗涤速度 （4）步骤Ⅳ中用热水洗涤的 ... ...
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