第26题 综合实验题 题组一 有机物制备实验过程分析专练 [解题指导] 1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。 2．审清装置的设计问题 (1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。 (2)温度计的位置。 (3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。 (4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。 3．审清实验步骤 (1)加试剂顺序。 (2)反应制备。 (3)除杂分离提纯试剂和方法。 4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。 [挑战满分](限时30分钟) 1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。 (1)仪器a的名称为_____。 (2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____ _____。 (3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_____ _____。 (4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为_____。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为_____。 答案 (1)球形冷凝管或冷凝管 (2)C2H5OHC2H4↑＋H2O (3) ＋2C2H5OH ＋2H2O (4)温度计 没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行) 解析 (1)仪器a为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C2H5OHC2H4↑＋H2O。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C2H5OH ＋2H2O。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。 2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下： 主要试剂和产品的物理参数如下： 名称 相对分子质量 熔点或沸点/℃ 水 水杨酸 138 158(熔点) 微溶 醋酸酐 102 139.4(沸点) 反应 乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶 请根据以上信息回答下列问题： (1)①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是_____。 ②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____。 (2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____。 另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下： (3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示： ①用温度计的目的是_____； 冷凝水从_____(填“b”或“c”)口流入。 ②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是_____ _____。 (4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_____ _____。 (5)该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(ρ＝1.08 g·cm－3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得到乙酰水杨酸的产率为_____。 答案 (1)①水浴加热 ②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次 (2)使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离 (3)①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解 b ②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来 (4)取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸 (5)84.3% 解析 (1)①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90 ℃，所以 ... ...
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