物质检验实验方案的设计[上学期]

第三节 物质检验实验方案的设计 知识归纳 一、在对未知物的分析检验中，被检验的物料通常有四种情况： 1．前人已经研究过，文献资料上有记载的，只是对分析者来说是未知的物料。 2．前人也未研究过的，全然新的物料。 3．指定检验物料中是否含有某种化合物或测定物料中某种化合物的含量。 4．对指定检验物料进行鉴定、鉴别、推断。 二、未知物检验的一般过程： 1．初步检验：依据未知物状态(固体注意它是无定形还是结晶形，晶形是否一样；液体注意观察有无互不相溶的其他液相，有无固体悬浮)、颜色、气味可以初步了解未知物是混合物，还是纯净物，纯度怎样，是无机物还是有机物，可能含有哪些元素，属于哪种类型。 2．物理常数的测定：物理常数可反映物质的特定分子结构，由此可以推测物质的结构可能属于哪种类型及含有什么官能团。 3．元素分析。 4．溶解性试液：未知物对不同溶剂(水、酸、碱、有机溶剂)的溶解行为，可表现出有无极性或极性的强弱不同；表现出酸性、碱性或中性以及酸性或碱性的强弱不同，从而大大缩小探索范围，为下一步检验提供更加准确的线索。 5．官能团鉴定。 6．元素定量分析及相对分子质量的测定，推导出物料的分子式。 7．官能团定量分析，确定官能团在分子中的百分比，推算出分子中所含这种官能团的数目。 学法建议 未知物的检验在中学阶段主要指对指定物质进行鉴定、鉴别、推断。 1．物质的鉴定：依据物质的特性，用化学法分析它的组成，从而确定是不是这种物质。解这类题时，一定要通过实验将该物质的各组分逐一检验出来，然后确定。 2．物质的鉴别，利用几种物质不同特性，用物理或化学方法把它们一一区别开。解答此类题的关键在于选择恰当的试剂，此类题目可用程序图示，也可用列表法回答，还可用叙述法，但一定要简明扼要。常见有以下几种类型： (1)任加试剂的鉴别：这类题目不限制所加试剂的种类，可有多种解法，但应符合最优化原则。 (2)只用一种试剂的鉴别题： ①根据被测试剂水溶液的酸碱性不同，考虑选择适当的指示剂。 ②根据被测试剂中含有不同的阳(阴)离子，考虑选用一种强碱(酸)与之作用。 ③根据被测试剂发生复分解反应，络合反应和水解的相互促进时的不同现象选择试剂。 ④有机物的鉴别一般可考虑加入水、溴水、新制氢氧化铜和FeCl3等溶液。 (3)不另用其他试剂鉴别题：这类题目的特效试剂包含在被测物质中，常用的方法有： ①特征现象法：根据被测试剂的某些特殊的物理性质先鉴别出一种，再用这种鉴出物做试剂鉴别其他物质。 ②加热鉴别法：根据物质的热稳定性和受热分解的产物及现象不同加以鉴别。 ③列表优选法：通过列表分析，优选出一种试剂，加入其余几种被测试剂中含有n—1种明显的不同现象。 ④抽样混合法：对各物质的性质成竹在胸，根据预期现象抽取试样两两混合。 3．推断：物质或离子的推断是根据题中给出的实验现象，运用物质或离子的特性，对推断的物质或离子做正确的判断，解题时要注意： (1)审明题意、明确范围，注意题目中所给的限制条件。 (2)利用推理法紧扣实验现象，结论要明确，对“肯定存在”“不存在”“可能存在”三种情况都要有明确的结论。应特别注意的是当得出明确的肯定后，因不能共存而得出的否定的结果。 (3)要注意数据对推断结论的影响。 ... ...