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课件网) 一、质谱分析法 二、红外光谱分析法 三、核磁共振氢谱分析法 一 质谱分析法 1、原理：质谱分析是用高速电子来撞击气态分子或原子,将电离后的正离子加速导入质量分析器,然后在磁场中按质荷比(m/z)大小进行收集和记录,及得到质谱图。根据质谱峰的位置进行物质的定性和结构分析,根据峰的强度进行定量分析。 相对分子质量的测定———质谱仪 试样从进样器进入离子源,在离子源中产生正离子。正离子加速进入质量分析器,质量分析器将离子按质荷比大小不同进行分离。分离后的离子先后进入检测器，检测器得到离子信号，放大器将信号放大并记录在读出装置上。 2、质谱图 以荷质比m/z为横座标，以对基峰(最强离子峰，规定相对强度为100%)相对强度为纵座标所构成的谱图，称之为质谱图。 图14.7 质谱图 分子在离子源中可产生各种电离，即同一分子可产生多种离子峰：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰等。 由于分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间最长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量） （1）质荷比是什么？ （2）如何确定有机物的相对分子质量？ 分子离子、碎片离子的相对质量与其电荷的比值 1） 相对分子质量的测定 根据分子离子峰质荷比可确定分子量，通常分子离子峰位于质谱图最右边，但由于分子离子的稳定性及重排等，质谱图上质荷比最大的峰并不一定是分子离子峰。高中阶段认为质荷比最大的峰是分子离子峰。 3、质谱分析法应用 2）、结构签定：多采用与标准谱库对照的方法 a) 根据质谱图，找出分子离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、m/z、相对峰高等质谱信息，根据各类化合物的裂规律，重组整个分子结构。 b) 采用与标准谱库对照的方法. 由质谱数据推导有机物分子结构的过程，形象地说，如同用弹弓击碎一个瓷花瓶，再由一堆碎片来拼凑复原花瓶的过程。 二、红外光谱分析法 1、原理： 红外光谱鉴定分子结构 红外光区的划分 红外区 波长（?m） 波数（cm-1） 对应能级 近 0.78-2.5 12800-4000 弱电子跃迁 中 2.5-50 4000-200 分子振动 远 50-1000 200-10 分子转动 常用 2.5-15 4000-670 分子振动、转动 课前作业1： 红外光照射是一种扭伤或肌肉拉伤时常用的理疗方案，原理是什么？ 红外线理疗灯是可见光的红外线灯，它辐射频率高，渗透性强，红外线波峰值严格在1300nm，使红外线的波长刚好可以穿透人体真皮层，达到促进血液循环，增强肌肉对关节组织炎症的吸收能力，缓解关节炎症状，促进软组织损伤愈合。 课前作业二： 在海边沙滩进行日光浴时，不仅会感受到全身暖洋洋，还会把皮肤晒黑。但是用红外光照射身体时，只会产生局部暖洋洋的感觉，而不会被晒黑，原因是什么？ 2、有机化合物分子中常见基团吸收峰 (1）醇、酚、酸的—OH 3650 ? 3200 cm-1 1． X—H伸缩振动区：4000 ? 2500 cm-1 （2）饱和碳原子上的—C—H —CH3 2960 cm-1 反对称伸缩振动 2870 cm-1 对称伸缩振动 —CH2— 2930 cm-1 反对称伸缩振动 2850 cm-1 对称伸缩振动 —C—H 2890 cm-1 弱吸收 3000 cm-1 以下 1． X—H伸缩振动区：4000 ? 2500 cm-1 2．叁键（C ?C）伸缩振动区：2500 ? 1900 cm-1 3． 双键伸缩振动区：1900 ? 1500 cm-1 4. X—Y，X—H 变形振动区： < 1500cm-1 思考1： 红外光谱中同一官能团或化学键的吸收峰位置和强度并不完全相同，产生这种现象的原因是什么？ 影响基团频率的因素 诱导效应 共轭效应 中介效应 氢键 振动偶合 内部因素 外部因素 物质存在形式 溶剂效应 3、谱图解析 确定分子中所含基团的类型 推测分子结构 练习题：试推测化合物C9H10O的分子结构。 1、基本原理： 质量数为奇数的原子核，如1H、13C、15N的核 ... ...
