物质制备综合实验 1．【2020?江苏卷】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为 实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_____；逐步加入NaOH溶液的目的是_____。 (2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_____。 (3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_____(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_____。 (4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_____。 2．【2020?山东卷】用软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe3O4、Al2O3)和BaS制备高纯MnCO3的工艺流程如下： 已知：MnO2是一种两性氧化物；25℃时相关物质的Ksp见下表。 物质 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Al(OH)3 Mn(OH)2 Ksp 回答下列问题 (1)软锰矿预先粉碎的目的是_____，MnO2与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为_____。 (2)保持BaS投料量不变，随MnO2与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是_____。 (3)滤液I可循环使用，应当将其导入到_____操作中(填操作单元的名称)。 (4)净化时需先加入的试剂X为_____(填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为_____(当溶液中某离子浓度时，可认为该离子沉淀完全)。 (5)碳化过程中发生反应的离子方程式为_____。 3．【2020?山东卷】某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH- 回答下列问题： (1)装置A中a的作用是_____；装置C中的试剂为_____；装置A中制备Cl2的化学方程为_____。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_____。 (3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_____(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_____(填标号)。 A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1 (4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下: Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126 g·mol-1 )的质量分数表达式为_____。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是_____(填标号)。 A.时，样品中一定不含杂质 B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高 C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 4．【2019?新课标Ⅰ卷】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_____。 (2)步骤②需要加热的目的是_____，温度保持80~9 ... ...
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