2021届高考化学热点精编： 化学实验综合题 （word解析版）

化学实验综合题 1．（四川省成都市蓉城名校联盟2020届高三第二次联考）正丁醚是一种用途很广的化工产品，毒性和危险性小，是安全性很高的有机溶剂，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力，还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚： 2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O 己知相关物质的部分信息如下： 沸点(℃) 密度(g/cm3) 溶解度(g) 相对分子质量 正丁醇 117.7 0.81 7.9 74 正丁醚 142 0.77 不溶于水 130 某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚： ①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石，充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水，按图甲组装仪器，接通冷凝水； ②反应：在电热套上加热，使瓶内液体微沸，回流反应约1小时。当馏液充满分水器时，打开分水器放出一部分水。当水层不再变化，瓶中反应温度达150 ℃，反应己基本完成，停止加热； ③蒸馏：待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置如图丙，再加几粒沸石，蒸馏，收集馏分； ④精制：将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去水液，有机层依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层，将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中，然后加入0.2～0.4 9无水氯化钙，再将液体转入装置丙中进行蒸馏，收集到馏分9.0 mL。 甲. 乙. 丙. 请根据以上操作回答下列问题： (1)制备正丁醚的反应类型是___，仪器d的名称是____。 (2)在步骤①中添加试剂的顺序是____。相比装置乙，装置甲的优点是 ___。 (3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是____。 (4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为____(填正确答案标号)。 A．115℃～ll9℃ B．140℃～144℃ C．148℃～152℃ (5)在精制中，有机层在____层(填“上”或“下”)，加入无水氯化钙的作用是____。 (6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为 ___%(计算结果保留一位小数)。 【答案】（1）取代反应 球形冷凝管 （2）先加正丁醇，再加浓硫酸 装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度 （3）电热套加热更均匀，更易控制加热温度 （4）B （5）上 干燥正丁醚 （6）32.5 【解析】【分析】（1）制备正丁醚的反应为：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，其反应类型是取代反应，仪器d的名称是球形冷凝管，故答案为：取代反应；球形冷凝管。 （2）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以在步骤①中添加试剂的顺序是先加正丁醇，再加浓硫酸，装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度，故答案为：先加正丁醇，再加浓硫酸；装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度。 （3）电热套加热更均匀，更易控制加热温度，故答案为：电热套加热更均匀，更易控制加热温度。 （4）根据表格可知，正丁醚的沸点是142℃，所以收集馏分适宜的温度范围应在142℃左右，选B，故答案为：B。 （5）根据表格可知，正丁醚的密度为0.77g/cm3，小于水的密度，所以有机层在上面，正丁醚不溶于水，用无水氯化钙干燥正丁醚，故答案为：上；干燥正丁醚。 （6）设理论产量为x，根据反应原理：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可得，，x21.34g，实际收集到的正丁醚为9.0 mL，其质量为9.0 mL×0.77g/cm3=6.93g，其产率为，故答案为：32.5。 2．（四川省成都石室中学高2020届高三二诊模拟）肉桂酸是香料、化妆品、医药、 ... ...