第3讲 研究方法步骤 模块1 分离、提纯、李比希法 讲义 2020-2021学年人教版高二化学选修五

第3讲 研究有机物的方法和步骤 模块名称 课程目标 模块1 分离、提纯、李比希法 ①掌握研究有机物的基本步骤； ②掌握分离、提纯有机物方法； ③掌握元素分析———李比希法。 模块2 现代仪器分析 ①掌握元素分析与相对分子质量的测定； ②掌握分子结构的鉴定； ③掌握有机物结构式的确定方法． 20 21 一.研究有机物的基本步骤 二．分离、提纯有机物 a．蒸馏 （1）蒸馏原理：蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物，_沸点低_的物质或组分首先气化，将其蒸气导出后再进行_冷凝_，从而达到与_沸点高_的物质或组分相分离的目的。 （2）应用范围：分离、提纯_液体_有机物。 （3）适用条件：①有机物热稳定性_较强__。②有机物与杂质的沸点相差_较大_(一般约_大于30 ℃_)。 （4）装置[ ①仪器A的名称是_温度计_。 ②仪器B的名称是_蒸馏烧瓶_。 ③仪器C的名称是_冷凝管_。 ④仪器D的名称是_锥形瓶_。 （5）实验步骤 在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇，再在烧瓶中投入少量素烧瓷片，安装好蒸馏装置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。 ①加素烧瓷片的目的是__防止液体暴沸_____。 ②温度计水银球应处于__蒸馏烧瓶的支管口处_____。 ③冷却水进出水方向是__下口进、上口出_____。 （6）实验结果 收集77～79 ℃的馏分为95.6%的_乙醇_和4.4%__水__的共沸混合物。 b．重结晶 （1）重结晶原理 利用有机物和杂质在同一溶剂中_溶解度随温度的变化__相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯_固体_有机物的常用方法。 （2）应用范围：提纯_固体_有机物。 （3）适用条件 ①杂质在此溶剂中溶解度_很小或溶解度很大_，易除去。 ②被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度受温度的影响__较大__。 （4）装置与步骤。 ___加热溶解__→趁热过滤→____冷却结晶_____ 3．萃取 （1）原理 ①液—液萃取：利用有机物在_两种互不相溶_的溶剂中的_溶解性__不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固—液萃取：用_有机溶剂_从固体物质中溶解出有机物的过程。 （2）装置 选择有机化合物分离提纯的方法 1．首先要熟记各种分离和提纯方法的适用范围。常见的分离和提纯有机物的方法及适用范围如下表。 方法 适用范围 分液 互不相溶、分层的两种液体 萃取 同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大 蒸馏 液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30 ℃)且热稳定性强 重结晶 被提纯有机物的溶解度受温度影响较大而杂质的溶解度受温度影响不大 2．研究给定混合物的状态，溶解性、熔沸点的差异等，选择与以上适用范围相匹配的方法即可。 （1）蒸馏是物理变化。 （2）蒸馏时接收汽凝液的容器应用小口容器（如锥形瓶），以减少汽凝液的挥发。 （3）萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层。 三.元素分析———李比希法 有机物的元素定量分析最早是由德国人李比希提出的，其原理是将一定量的有机物燃烧，分解为简单无机物，并作定量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数，然后计算并确定出有机物的实验式。 现在，元素定量分析采用的是现代化的元素分析仪，由计算机控制，其分析速度和分析的精确度已达到很高的水平。 有机化合物元素组成测定示意图如下： 现有三组混合溶液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②丁醇和乙醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是（ ）。 A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液 选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。 A．萃取分液 B．升华 C．重结晶 D．分液 E．蒸馏 F．过滤 （1）_____，分离饱和食盐水与沙子的混合物； （2）_____，从硝酸钾和氯化 ... ...