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课件网) 第一章 认识有机化合物 1.4 研究有机化合物的一般步骤和方法 人教版 选修五 从天然资源中获得的有机物成分复杂,如何才能得到纯净的有机物? 粗产品 分离 提纯 定性分析 定量分析 波谱分析 研究的一般步骤 除杂质 确定元素组成 质量分析 实验式 分子式 结构分析 结构式 测定相对分子质量 物理方法:利用有机物与杂质物理性质差异进行分离 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 化学方法:一般加入某种试剂进行化学反应 分离提纯 (2)条件:液态有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (1)原理:利用液态有机物沸点差异。 (3)蒸馏的注意事项: 1、蒸馏 温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处) 进出水方向(下进上出) 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸) 烧瓶中所盛放液体不能超过烧瓶体积2/3 有机化合物的分离、提纯 一 如何将工业酒精进行分离、提纯? 1、蒸馏 如何将粗苯甲酸进行提纯? 温度/℃ 25 50 95 水中溶解度/g 0.17 0.95 6.8 资料卡: 1、苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。 2、熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。 3、在100℃时迅速升华。 4、微溶于水(溶解度见下表),易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 2、重结晶 (1)选择溶剂的条件:杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 2、重结晶 (2)操作步骤:被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。 请你思考并与同学交流: 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好? 1、如何提取溴水中的溴? 4、如何选取萃取剂? 2、实验原理是什么? 3、用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些? 3、萃取 (2) 萃取条件:萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 (1) 萃取原理:有机物在两种互不相溶溶剂中溶解度差异大。 (3) 萃取装置: (4) 萃取类型: 固—液萃取 液—液萃取 分离、提纯 纯净物 获取 蒸馏 重结晶 萃取 沸点差异大 分离 分离 分离 溶解度差异大 溶解度差异大 总结 选择有机化合物分离提纯的方法 (1)首先要熟记各种分离和提纯方法的适用范围。常见的分离和提纯有机物的方法及适用范围如下表: 方法 适用范围 分液 互不相溶、分层的两种液体 萃取 同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大 蒸馏 液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30 ℃)且热稳定性强 重结晶 固体混合物,被提纯有机物的溶解度受温度影响较大,杂质的溶解度要么很大,要么很小 色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带,从而分离得到了三种色素。茨维特将这种分离、提纯有机物的方法命名为色谱法。 25年后德国化学家库恩再分离、提纯胡萝卜素异构体和维生素结构中,应用色谱法,获得了1938年诺贝尔化学奖。 此后,色谱法成为分离、提纯有机物必不可少的方法。并发展出了纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法等。 科学视野 1. 下列实验操作中错误的是( ) A.分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 B.蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口 C.可用酒精萃取碘水中的碘 D.除去淀粉中NaCl杂质,可将混合物加水溶解后,用渗析的方法分离 2. 下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的 ... ...