全国职业院校技能大赛 GZ022化学实验技术 （高职组） 赛题六 模块一：乙酸正丁酯的合成 健康和安全 请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。 环境保护 请问本模块在产品合成中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保护措施。 基本原理 乙酸正丁酯是正丁醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。乙酸的含量以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。 目标 标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。 测定原料乙酸的含量。 根据流程合成产品-乙酸正丁酯。 完成工作的总时间是180分钟，由原料乙酸含量测定和乙酸正丁酯产品合成两个任务组成，教师和学生分别完成其中一个任务。 1．仪器设备、试剂清单 主要设备 电热套（98-II-B，100 mL，磁力搅拌，可调温） 升降台 带十字夹的铁架台 电子天平（精度0.01 g、0.0001 g） 通风设备 气流烘干器（30孔，不锈钢） 玻璃器皿 单口烧瓶（100 mL/24#，磨口） 三口烧瓶（100 mL/24#，磨口） 分液漏斗（125 mL，聚四氟乙烯旋塞） 分水器（24#，磨口） 刺形分馏柱（200 mm/24#，磨口） 直形冷凝管（200 mm/24#，磨口） 球形冷凝管（200 mm/24#，磨口） 蒸馏头（24#，磨口） 真空尾接管（24#，双磨口） 玻璃塞（24#，磨口） 玻璃漏斗（40 mm） 锥形瓶（50 mL、100 mL/24#，磨口） 容量瓶（250 mL） 滴定管（聚四氟乙烯塞，50 mL） 单标线吸量管（10 mL、25 mL） 锥形瓶（250 mL或300 mL） 具塞锥形瓶（250 mL或300 mL） 量筒 烧杯 药品试剂 正丁醇 乙酸 浓硫酸 环己烷 无水碳酸钠 氯化钠 无水氯化钙 无水硫酸镁 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） 氢氧化钠标准滴定溶液 酚酞指示液 去离子水 2.溶液准备 根据现场提供的试剂，按实际需求配制洗涤溶液（碳酸钠溶液、氯化钠溶液、氯化钙溶液），相关物理常数详见附表1，体积均为50 mL。 3.乙酸含量测定 （1）0.5 mol·L-1氢氧化钠标准溶液标定 减量法准确称取3.4 g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色，并保持30秒不褪色。 平行测定4次，同时做空白试验。 使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c (NaOH)，单位mol·L-1。取4次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。 式中： m ———邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V1 ———氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V2———空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M ———邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g·mo1-1） [M(KHC8H4O4)=204.22]。 （2）原料乙酸含量分析 准确称取0.9 g原料乙酸样品，加入适量去除二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉色，并保持30秒不褪色。平行测定3次。 按下式计算出样品中乙酸的含量，以质量分数w表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。 式中： c ———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔/升（mol·L-1）； V ———乙酸样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； m ———样品的质量数值，单位为克（g）； M ———乙酸的摩尔质量，单位为克/摩尔（g·mo1-1） [M(CH3COOH)=60.05]。 对结果的精密度进行分析，以相对极差A表示，结果精确至小数点后2位。 计算公式如下： 式中： X1 ———平行测定的最大值； X2 ———平行测定的最小值； ———平行测定的平均值。 4.产品合成 （1）乙酸正丁酯的合成 称取原料乙酸15.00 g，正丁醇24.00 g（精确到0.01 g）。 在100 mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管。三口瓶一侧口装上200 ℃温度计。在三口瓶中加入适量乙酸和 ... ...
~~ 您好，已阅读到文档的结尾了 ~~
