全国职业院校技能大赛 ZZ035化学实验技术 （中职组） 赛题十 模块一：水样中金属镍含量的测定 一、健康和安全 请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。 二、环保 请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。 三、基本原理 在碱性条件下，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中的镍进行定量测定。 四、目标 1.配制指定的实验试剂溶液 2.标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 3.测定样品中的镍含量 4.完成实验报告 完成工作的总时间是240分钟。 五、仪器设备、试剂和解决方案 1.仪器设备、试剂清单 主要设备 电子天平（精度0.0001g） 玻璃器皿 容量瓶（250mL） 滴定管（50mL，聚四氟乙烯塞） 单标线吸量管（5mL、10mL、25mL） 锥形瓶（250mL） 量筒（5mL、10mL、25mL、100mL） 烧杯（100mL） 实验室常见其他玻璃仪器 试剂和溶液 基准试剂氧化锌 盐酸 氨水溶液 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 铬黑T指示剂（5g/L） 镍样品溶液 紫脲酸铵指示剂 去离子水 2.溶液准备 根据现场提供的试剂完成溶液配制。 3.实验 （1）用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液 减量法称取所需质量的基准试剂氧化锌，并用少量蒸馏水润湿，加入一定体积的盐酸溶液，搅拌，直到氧化锌完全溶解，然后定量转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取一定体积的锌标准溶液于锥形瓶中，加入一定体积的去离子水，用氨水溶液将溶液pH值调至7～8，加入适量的氨-氯化铵缓冲溶液及铬黑T指示剂（5g/L），用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 平行测定3次，同时做空白试验。 使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA) ，单位mol/L。取 3 次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4 位有效数字。 式中： m ———氧化锌质量，单位为克（g）; V ———氧化锌定容后的体积，单位为毫升（mL）； V1 ———移取的氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 ———氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V3———空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M ———氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1） [M(ZnO)=81.408]。 （2）样品分析 根据提供的浓度范围，准确称取一定质量的镍溶液样品， 加入适量蒸馏水， 加入一定体积 氨-氯化铵缓冲溶液及 0.2g 紫脲酸铵指示剂，然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈蓝紫色,平行测定3次。 4. 结果处理、分析和报告 （1）镍含量计算 按下式计算出溶液样品中金属组分的含量，计为浓度ρ，数值以g/Kg表示。取 3 次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4 位有效数字。 式中： c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）； V———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积的数值，单位为毫升（mL）； S———称取的样品质量，单位为克（ g）； M———镍的原子质量，单位为克/摩尔（g/mol） [M(Ni)= 58.69 g/mol]。 （2）误差分析 对结果的精密度进行分析，以相对极差A（%）表示，计算公式如下： 式中：X1—平行测定的最大值； X2—平行测定的最小值； —平行测定的平均值。 （3）撰写报告 ①请完成一份报告，应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；实验中的物料计算和过程记录、数据处理、结果的评价和问题分析。 ②思考题：EDTA是一种酸，在配制其标准溶液时通常使用其二钠盐，为什么？ 模块二：硫酸亚铁铵的制备及质量评价 一、健康和安全 请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。 二、环保 请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。 三、基本原理 硫酸亚铁铵，俗称摩尔盐，是 ... ...
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