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课件网) 第67讲 以物质制备为主的综合实验 第十章 化学实验基础 课程标准 根据化学实验的目的和要求，能做到： (1)设计实验方案； (2)正确选用实验装置； (3)掌握控制实验条件的方法； (4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。 考点一 无机物的制备 考点二 基于有机物制备的综合实验探究 内容索引 课时测评 无机物的制备 考点一 要点梳理 一、物质制备流程 二、实验操作流程 三、操作先后流程 1．装配仪器时：先下后上，先左后右。 2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。 7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 典题 (2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 典题引领 (1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____ _____。 图示装置存在的两处缺陷是_____ _____。 检查装置气密性 管式炉中固体消失、 蒸馏烧瓶中无液体滴入 C和D之间缺少干燥装置，没有处理氢气的 装置 利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D装置后应增加处理H2的装置。 (2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。 SiHCl3 ＋5NaOH===Na2SiO3 ＋H2 ↑＋3NaCl ＋2H2O 已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3 ＋5NaOH===Na2SiO3＋ H2 ↑＋3NaCl ＋2H2O。 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物 ... ...
