第二节 研究有机化合物的一般方法 第1课时 有机化合物的分离与提纯 课标定向 胸中有蓝图 1.了解蒸馏法、萃取法、重结晶法的实验原理和基本操作。(宏观辨识与微观探析) 2.能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物的分离、提纯方法,设计科学探究方案。(科学探究与创新意识) 一、研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构 二、分离、提纯 1.蒸馏 原理 分离和提纯液态有机化合物的常用方法。提纯物质的热稳定性较高,且与杂质的沸点相差较大 装置 注意 事项 ①温度计水银球位置:蒸馏烧瓶的支管口处; ②加碎瓷片的目的:防止液体暴沸; ③冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出; ④先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶 2.萃取 (1)萃取的类型与原理 类型 原理 液-液 萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固-液 萃取 利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程 (2)萃取剂的条件及常用试剂 待分离组分在萃取剂中的溶解度较大,常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 (3)分液:将萃取后的两层液体分开的操作。 (4)装置图: 3.重结晶 适用范围 提纯固体有机化合物常用的方法 原理 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去 溶剂 的选择 ①杂质在所选溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去。 ②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶 装置图 4.色谱法 当样品随着流动相经过固定相时,因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离,这样的一类分离分析方法被称为色谱法。 [思考]工业乙醇含水、甲醇等杂质,通过蒸馏可获得含95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物,如果要制得无水乙醇,你有什么方法 提示:要除去乙醇中的少量水,可加入生石灰与水反应生成Ca(OH)2改变乙醇和水的比例,再用蒸馏的方法分离出纯净的乙醇,即先加入生石灰后再蒸馏。 【质疑辨析】 判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”,并分析原因。 (1)能用分液的方法分离植物油和水的混合物。(√) 提示:植物油与水为不互溶的液体,所以可以用分液的方法分离。 (2)利用蒸馏法分离液态有机物时,温度计可以插入液面以下。(×) 提示:蒸馏时温度计水银球应放置在蒸馏烧瓶支管口处。 (3)在蒸馏实验中,发现忘记加沸石,应立即停止实验,马上加入。(×) 提示:应该冷却后补加沸石。 (4)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(×) 提示:乙醇与水互溶,不能作萃取剂。 (5)重结晶操作中冷却结晶时温度越低越好。(×) 提示:并非温度越低越好,因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯的目的。 探究任务一:重结晶法提纯苯甲酸 【导学探究】 [资料]苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下: 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 [实验]某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过的步骤如图所示: 1.某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,氯化钠和泥沙分别在上述步骤中哪一步除去 提示:趁热过滤除去泥沙,冷却结晶析出苯甲酸后再过滤,除去滤液中的氯化钠。 2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么 提示:促进苯甲酸的快速溶解;防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶性杂质分离。 3.实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用 提示:溶解时,加速溶解;过滤时,引流。 4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净 提示:取提纯后的苯甲酸少许,加入水溶解,然后加入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀产生,说明苯甲酸中NaCl已除净。 【归纳总结】 结晶与重结晶比 ... ...
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