基础小专题21 与实验“微设计”相关的分析 【深研真题】 例1 B [解析] 格氏试剂性质活泼,故需要用气球中气体作保护气,乙醚沸点低,反应时可能挥发,当烧瓶中压力过大时,打开旋塞,将气体放出从而缓冲压力,A正确;格氏试剂与二苯甲酮发生副反应,应控制格氏试剂用量,故格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加,故B错误;反应体系为无水、无氧的密封装置,需要用图中的恒压滴液漏斗保持体系内压强不变,保证液体顺利滴下,而不能用球形分液漏斗,因为球形分液漏斗滴液时,需打开上端的玻璃塞,进入的空气会与格氏试剂反应,故C正确;苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快,导致二苯甲酮产率高,故D正确。 例2 D [解析] 该实验过程中,相关物质转化如下:CuSO4(aq)Cu(OH)2(s)[Cu(NH3)4]SO4(aq)[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s)[CuCl4]2-。②中沉淀为Cu(OH)2(s),④中沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s),二者不是同一种物质,故A项正确;③中含有的溶质为,Cu2+与NH3中N原子形成配位键,而未与H2O中O原子形成配位键,说明配体结合能力:NH3>H2O,故B项正确;[Cu(NH3)4]SO4为离子化合物,属于强极性物质,乙醇属于极性相对较低的有机物,极性小于水,向[Cu(NH3)4]SO4的水溶液中加入乙醇,扩大了溶质与溶剂的极性差,使得[Cu(NH3)4]SO4在水溶液中析出,即在乙醇中的溶解度比在水中小,故C项正确;⑥中溶液呈黄绿色是因为含有[CuCl4]2-,向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液,故D项错误。 例3 D [解析] 异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收,防止污染空气。催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,A正确;尾气含未反应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸收,故可用NaOH溶液作为吸收液,B正确;将Cl2通入反应液的底部,氯气在液体中由下往上扩散,使氯气与反应液充分接触,故Cl2通入反应液可起到搅拌作用,C正确;由题干可知,通入Cl2,反应剧烈放热,只要反应还未完全,Cl2流速不变,温度就会持续升高,D错误。 【对点精练】 1.C [解析] 先通入HCl(g),排尽装置的空气,Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2,冷却剂用于冷凝SnCl2,SnCl2盛接器用于收集SnCl2,据此解答。已知SnCl2易水解,则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入使得SnCl2水解,同时可以吸收尾气,A正确;SnCl2具有还原性,易水解,应先通入HCl(g),排尽装置中的O2和水蒸气,防止SnCl2被氧化,避免SnCl2发生水解,B正确;SnCl2具有还原性,若通入气体更换为Cl2,可能将+2价Sn氧化为更高价态,如SnCl4中的+4价,无法制备纯净的SnCl2,C错误;配制SnCl2溶液时,加入盐酸,抑制Sn2+水解,加入金属Sn,防止Sn2+被氧化,D正确。 2.D [解析] 打开K1、K2,一定时间后,b中H2O2在MnO2的催化下生成O2,O2进入a中,氧化I-,生成I2,使得淀粉-KI溶液变蓝;关闭K1,打开K3,无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。O2进入a中,氧化I-,生成I2,体现了I-的还原性,A正确;b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O,H2O2既作氧化剂也作还原剂,B正确;无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,在此过程中,铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜,乙醇再和氧化铜反应,氧化铜被还原为红色的铜单质,乙醇被氧化为乙醛,故c中的铜丝由黑变红,可以说明乙醇被氧化,C正确;d中有银镜反应发生,说明c中产物有乙醛,D错误。 3.D [解析] 0.1 mol·L-1的FeCl3溶液中滴加数滴浓盐酸,溶液黄色加深,生成的[FeCl4]-含量增多;继续滴加1滴KSCN溶液,[FeCl4]-转化为[Fe(SCN)]2+,溶液变为红色;再加入NaF固体,[Fe(SCN)]2+转化为[FeF6]3-,溶 ... ...
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