2026年高中化学二轮专题复习 专题三　化学实验综合题中的常考热点（含答案）

专题三　化学实验综合题中的常考热点 热点一　无机物的制备及相关实验 1.(2023·山东卷节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题: 制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　　　　　　　; 判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是 　　　　　　　　　　　　。 答案　组装仪器并检查装置气密性　当管式炉中固体消失,烧瓶中无液体滴下　C、D之间没有吸水装置,缺少氢气的处理装置 解析　氯化氢气体通入浓硫酸干燥后,在管式炉中和硅在高温下反应,生成三氯甲硅烷和氢气,由于三氯甲硅烷沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,在球形冷凝管中可冷却成液态,在装置C中收集起来,氢气则通过D装置排出,同时D可处理多余的氯化氢气体,据此解答。制备SiHCl3时,由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体,所以组装好装置后,要先检查装置气密性,然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中,通入氯化氢气体,排出装置中的空气,一段时间后,接通冷凝装置,加热开始反应,制备反应结束时,Si完全反应,SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加,则实验结束的现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸气容易进入C中,C和D之间应增加吸收水蒸气的装置,同时应增加氢气的处理装置。 2.(2024·湖南卷节选)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O 实验步骤如下: 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: 已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂; ②相关物质的信息如下: 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题: (1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　　　　　　。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　　　　　　。 (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　　　　　　　　　　　　。 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　(填标号)。 A.水　　B.乙醇　　C.乙醚 答案　(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液蓝色褪去变为无色　(4)防止乙腈挥发至大气中,平衡气压,排出装置内空气,防止制备的产品被氧化　(5)直接蒸干易使[Cu(CH3CN)4]ClO4中的乙腈解配位而使产物分解;冷却结晶有利于析出[Cu(CH3CN)4]ClO4晶体　(6)B 解析　将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)表示需佩戴护目镜,表示当心火灾,表示注意烫伤,表示排风,表示必须洗手,故答案为D。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应。(4)由于乙腈易挥发且有毒,N2气球可密封出口防止乙腈挥发至大气中,平衡气压,且制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还 ... ...