主观题突破五 化学实验综合题 1.(2025·四川宜宾一模)碳酸亚铁(FeCO3)是菱铁矿的主要成分,可用作补血剂。实验室制备FeCO3的装置如下图所示。 已知:FeCO3为白色难溶于水的固体,在潮湿的空气中易被氧化为Fe(OH)3。回答下列问题: (1)仪器a的名称为 。 (2)实验开始时,打开K1、K3,关闭K2,其目的是 一段时间后 (填具体操作),使FeSO4溶液进入仪器c中。 (3)仪器d中的试剂为H2O,其作用是 。 (4)实验结束,将仪器c中的混合物过滤、洗涤、干燥,得到FeCO3粗品。 ①确认沉淀是否洗涤干净的操作及现象是 。 ②若粗品未及时进行干燥处理,在空气中将部分变为红褐色,发生反应的化学方程式是 。 (5)由于碳酸钠溶液碱性较强,制备过程中会产生杂质 (填化学式)。若用NH4HCO3代替Na2CO3,可制得更纯净的FeCO3,制备过程中产生无色气体,该反应的离子方程式是 。 2.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2S+4H2O。 主要实验步骤如下: Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液的体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。 回答下列问题: (1)仪器①的名称是 ;②的名称是 。 (2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是 。 (3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。 步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是 。 (5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 3.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀硫酸,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。 回答下列问题: (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 ,定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 (填字母)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定接近终点时 ... ...
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