专题十二 综合实验设计与评价 【知识重构】 常见物质的制备 物质的制备实验是中学化学实验的重要内容,它涉及试剂的选择及取用、仪器的选择及组装、物质的加热等多种基本实验操作,具有较强的综合性。一般思路:发生原理(装置)→除杂→干燥→主体实验→尾气处理等。 1.试剂的选择:以实验室常用药品为原料,依据反应原理,选择方便经济安全的试剂,尽量做到有适宜的反应速率,且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气,一般选择稀硫酸,不用盐酸,因为盐酸是挥发性酸,制取的氢气中会混有HCl气体。 2.装置的选择:由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置选择应根据实验设计的思路:发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置(或收集装置)→尾气处理装置等。 3.仪器的组装:在组装仪器时,应从下而上,从左至右,先塞好后固定;先检验装置的气密性再加入试剂;加入试剂时,先固后液;实验开始时,先验纯,再点灯;在连接导管时,对于洗气装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;干燥管应“大”进“小”出;先净化后干燥。 4.物质的除杂(以气体为例) ①除杂顺序:先除杂,后除水,加热除氧放末尾。 ②解题步骤:a.判断气体中的杂质,凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质,如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等,还有一些会发生副反应,如乙醇和浓硫酸反应制乙烯时,由于副反应的发生而使乙烯中含有SO2、CO2和水蒸气等杂质;b.根据杂质选择合适的试剂;c.根据试剂选择合适的装置。 5.尾气处理:污染环境的有毒气体需处理,不污染环境的无毒气体直接排入空气中。常见的处理方法:燃烧法(如CH4、C2H2、H2、CO等)、碱液吸收法(如Cl2、NO2、H2S、SO2等)、水溶法(如HCl、NH3等)。 6.纯度检验:采用可行的方法对制备的物质进行检验,确定实验是否成功。 化学实验条件的控制 1.化学实验条件的控制方法 2.高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气,排除氧气等气体的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”可除去氧化物(膜) ③“碱作用”可除去油污,除去铝片的氧化膜,溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度(水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动;控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率;使催化剂达到最大活性 ⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离 ⑦降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定的有机试剂洗涤晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度,有利于晶体析出,减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下,重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的步骤:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 化学实验方案的设计与评价 1.化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计 应遵循以下原则:①条件合适,操作方便;②原理正确,步骤简单;③原料丰富,价格低廉;④产物纯净,污染物少。 设计的基本流程:确定目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选 ... ...
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