中小学教育资源及组卷应用平台 第39练 物质的制备实验 高考真题演练 1．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： （1）采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_____；步骤 Ⅰ中采用冰水浴是为了_____。 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是_____。 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_____。 (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是_____。 (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 ―→―→( )―→( )―→―→( )―→ A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 2．(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O 实验步骤如下： 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是_____(填标号)。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_____。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____。 (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_____。 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_____(填标号)。 A．水 B．乙醇 C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为_____(用百分数表示，保留一位小数)。 3．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′ 三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5 min； Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35 min； Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15 ℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2＋的杂化方式_____(填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是_____。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是_____。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是_____。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ.准确称取m g的配合物Z； ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ.以PAN为指示剂，用c mol·L－1 EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积V mL。 已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有_____(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为_____%。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置：_____ _____。 4．(2022·辽宁高考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下： 已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为_____。 (2)装置B应为_____(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞_____，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽 ... ...
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