二十、综合实验探究与设计 1．(2017·江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。 已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如： 3NaClO===2NaCl＋NaClO3 ②AgCl可溶于氨水：AgCl＋2NH3·H2O??Ag(NH3)＋Cl－＋2H2O ③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH＋4NH3↑＋H2O (1)“氧化”阶段需在80 ℃条件下进行，适宜的加热方式为_____。 (2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_____ _____。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_____。 (3)为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并_____。 (4)若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应)，还因为_____ _____。 (5)请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_____ _____ _____ _____(实验中须使用的 试剂有：2 mol·L－1水合肼溶液，1 mol·L－1H2SO4)。 解析：(1)加热温度在低于100 ℃时，可采用水浴加热的方式。(2)在溶液中，NaClO氧化Ag生成AgCl、NaOH和O2，根据得失电子守恒及原子守恒配平反应的化学方程式。HNO3氧化Ag时会产生氮氧化物，污染环境。(3)为提高Ag的回收率，需要将洗涤后的滤液也一起合并到过滤Ⅱ的滤液中。(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，增加氨水的用量；由已知信息①知冷却后的溶液中因NaClO的分解，会含有一定浓度的Cl－，不利于AgCl和氨水反应的正向进行。(5)由已知信息③知，水合肼可以和银氨溶液发生反应生成Ag和NH3。生成的NH3用1 mol·L－1H2SO4溶液吸收，当溶液中不再产生气泡时，说明反应已进行完全，静置，过滤出生成的Ag，洗涤、干燥，得Ag。 答案：(1)水浴加热 (2)4Ag＋4NaClO＋2H2O===4AgCl＋4NaOH＋O2↑ 会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染 (3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中 (4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl－，不利于AgCl与氨水反应 (5)向滤液中滴加2 mol·L－1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 mol·L－1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥 2．(2016·江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下： (1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为 MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l) ΔH＝－50.4 kJ·mol－1 Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l) ΔH＝－225.4 kJ·mol－1 酸溶需加热的目的是_____；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_____。 (2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_____ _____。 (3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。 ①实验装置图中仪器A的名称为_____。 ②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_____、静置、分液，并重复多次。 (4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_____ _____ _____ _____， 过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。 [已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0 时Al(OH)3沉淀完全。] 解析：(1)升温可加快化学反应速率，故加热的目的是加快反应速率，使废渣中的主要成分充分溶解。若所加H2SO4过量太多，则萃取分液后的水相中含有较多的H2SO4，后续操作中会增加氨水的用量，造成浪费。 (2)酸溶时，少量Fe、 ... ...
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