2021年高考化学复习 有机化学实验

高考有机化学实验的考点分析???? 有机制备实验的考査方式 要通过选择正确的制备路线和合适的反应装置来制备合成。由于制备的物质往往是混有过量的反应物及副产物的混合物，还需要通过适当的手段对物质进行分离和提纯，才能得到纯度较高的产品。 有机制备实验往往包括两个过程:制备合成和分离纯化 (1) 制备合成过程： ①反应原理：合成路线的选择与评价，可能的副反应控制； ②反应装置：仪器的选择、识别，装置作用分析； ③?操作顺序：如加料顺序、点火加热顺序、反应条件的控制等。 (2) 分离提纯过程： 分析杂质：产生原理及可能混有的杂质； 除杂试剂：所加试剂的作用及目的； 除杂方法：操作顺序、注意事项等细节等。 产品检验：对产品进行产率的计算、是纯度的测定等。 有机制备实验的应对策略 发生装置：若所制备的是气体物质，就选用气体发生装置； 固体或液体物质装置：则需要根据反应条件、反应原料和反应产物的性质等选择合适的发生装置。如根据反应产物与反应原料的沸点差异，制备装置可以分为两类:蒸馏装置：一般产物的沸点明显低于反应原料的沸点，可选择蒸馏装置。如乙酸乙酯的制备，及时地将产物蒸出有利于化学平衡正向移动从而提髙产率； 回流装置：如果产物的沸点高于反应原料的沸点，则多采用回流装置。如硝基苯的制备，因为有机制备实验往往反应时间长，反应原料易挥发，采用回流装置能减少原料的损失。装置主要由反应容器和冷凝（管）装置组成。反应容器：圆底烧瓶、双颈烧瓶或三颈烧瓶等。 冷凝管：直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管和空气冷凝管。使用时需要根据用途及反应混合物的沸点高低来选择。蒸馏：多用直形冷凝管，但当被加热的液体沸点髙于140℃时，可选用空气冷凝管，以免冷凝管通水冷却时导致玻璃温差大而炸裂。回流：多选用球形冷凝管，其受热面积大，冷凝效果好。若被加热的液体沸点很低或其中有毒性较大的物质时，则可选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。此外，根据反应的不同，还可在反应容器上装配其他仪器。如温度计、搅拌器、滴加液体的分液漏斗（或恒压滴液漏斗）、干燥管、分水器等，如果反应中有气体生成，还必须有气体吸收装置。 掌握有机物分离提纯的一般步驟和方法，分析产品中的杂质： ①分析杂质：制得的产品中的杂质主要有三个来源:一是未反应完全的原料，包括催化剂；二是生成物中除产物外的其他物质；三是副反应产物。 ②液体产物的纯化：粗分离：液体产品的提纯往往包括粗分离和精分离两个提纯过程。在粗分离过程中，通常是三个步骤:第一步水洗，目的是洗去大部分易溶于水的杂质；第二步无机试剂洗涤，目的是洗去容易与无机试剂反应的杂质，如乙酸乙酯的制备中用饱和如Na2CO3溶液洗去乙酸，制取溴苯后加NaOH溶液洗去液溴等；第三步再水洗，洗去第二步中加入的无机试剂。每一次洗涤后均需分液。精分离：一般是在粗分离后，向粗产品中先加干燥剂除去微量水，再蒸馏，收集温度为产物沸点的馏分，即得到较高纯度的产品。 ③固体产物的纯化：固体粗产物可用过滤、重结晶等方法来精制。要注意掌握并运用过滤、分液、蒸馏、重结晶等物质分离提纯的基本方法。 计算产率：在计算时，要判断过量与不足，应用不足量的反应物的量代入化学方程式，计算出产物的理论产量：产率=实际产量/ 理论产量×100%。 实验分析评价的方法，可以从以下几方面考虑：? ? ①反应原理：若可逆反应，反应物不可能全部转化成产物；若有副反应，一部分原料消耗在副反应中。 ②实验操作:在制备反应中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低；此外，分离和提纯过程中也可能造成较大的损失。 有关实验中常用的实验方法： 1、有机化学反应加热方法： 一般不采用明火直接加热，许多 ... ...