(
课件网) 题型突破二 化学实验综合 突破点3 综合实验中的定量分析与计算 高考真题赏析 明考向 1. (2024·山东选考)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消———变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是 _____ (填标号)。 A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶 C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 _____。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 _____。 (3)该滴定实验达终点的现象是 _____；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是 _____ _____(用代数式表示)。 【解析】 由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴 管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl 2. (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 【答案】 80.0 规律方法整合 建模型 ? 定量实验数据的测定方法 1.沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量，再通过原子守恒进行计算。 2.气体法：(1)测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置测定气体体积，转化为标准状况下体积并进行计算。 ( ... ...
