备战2025年高考化学大题突破(全国通用)大题02化学实验综合题(分类过关)(原卷版+解析)

大题02 化学实验综合题 内容概览 类型一 以物质的分离提纯为目的 类型二 以常见无机物的制备为目的 类型三 以常见有机物的制备为目的 类型四 以常见气体的制取和收集为目的 类型五 以物质的检测为目的 类型六 以实验探究为目的 类型一 以物质的分离提纯为目的 1．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）： Ⅰ．在烧杯中，将溶解于水中，再缓缓加入浓硫酸。 Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为，收集以下的馏分。 Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集馏分，获得产品。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。 (2)仪器B的名称是 ，其作用是 。 (3)该实验采用的适宜加热方式是_____（填标号）。 A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。 (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。 (6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。 2．（2025·云南昆明·一模）2-甲基-2-己醇()可用作有机溶剂，常用于涂料、油墨、清洁剂等领域。实验室用以下流程制备： Ⅰ．格氏试剂的制备：向双颈烧瓶中加入无水乙醚、镁屑、正溴丁烷()，再加入一小粒碘作引发剂，至棕色褪去后再加入无水乙醚，缓慢搅拌并加热到，回流至镁完全溶解。 Ⅱ．2-甲基-2-己醇的制备：将反应装置置于冰水中，缓慢滴入丙酮和乙醚的混合液，室温下放置，反应液呈灰白色粘稠状，缓慢滴加的硫酸。 Ⅲ．提纯：分液后用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层，再用水洗2~3次。最后加入无水碳酸钾，当溶液变澄清且无水碳酸钾不结块，再经过一系列操作后，得到1.74g产物。 回答下列问题： (1)已知乙醚中常含有少量的水，放置过久还可能产生少量过氧化物。检验是否含过氧化物可以选择下列试剂中的 (填标号)，除去过氧化物的乙醚中还混有极少量水，提纯的方法是向乙醚中加入钠丝，充分反应后进行 操作。 a．淀粉溶液 b．溶液 c．乙醇溶液 (2)已知格氏试剂极易与水反应。步骤Ⅰ实验装置如下图，图中虚线框中应选择 (填标号)。 a． b． c． (3)步骤Ⅰ中加入碘单质后不能马上搅拌，原因是 。 (4)步骤Ⅱ中缓慢滴加混合液的原因是 。 (5)步骤Ⅲ中用饱和碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是 ；无水碳酸钾的作用是 。 (6)本实验的产率为 。 3．（2024·浙江绍兴·一模）钴的配合物，难溶于乙醇，稍溶于水。常温下较稳定，强热时部分分解，实验室可用为原料来制备。 已知：具有较强还原性；的氧化性比和强。具体制备步骤如下： 步骤1：在如图装置中经过下列操作得到含粗产品的混合物 步骤2：取出三颈烧瓶中的混合物，用冰水冷却，过滤。将沉淀溶于50mL热稀盐酸中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓盐酸，先用自来水冷却再用冰水冷却，过滤、洗涤、干燥，称量。 请回答： (1)仪器a的名称 ； (2)三颈烧瓶中先加浓氨水，后加的目的是 ； (3)写出三颈烧瓶中发生的化学方程式 ； (4)下列对于制备过程说法正确的是_____ A．控温333K的目的既保证了反应的速率，又减少了的分解和浓氨水的挥发 B．步骤2中先用自来水较慢地冷却，可以减少杂质的混入 C．步骤2中的洗涤，可以先用热的稀盐酸，再用乙醇洗涤 D．除了作为反应物，还能抑 ... ...